阻抑動(dòng)力學(xué)-光譜法分析應(yīng)用研究.pdf

1、動(dòng)力學(xué)分析法是以測(cè)量化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的量與反應(yīng)速率之間的定量關(guān)系為基礎(chǔ)建立起來(lái)的分析方法。動(dòng)力學(xué)分析法中以紫外一可見(jiàn)吸收光譜法、熒光光譜法、化學(xué)發(fā)光光譜法為檢測(cè)技術(shù)時(shí)統(tǒng)稱動(dòng)力學(xué)光譜法。根據(jù)所研究的化學(xué)反應(yīng)類型，動(dòng)力學(xué)光譜法又可分為催化動(dòng)力學(xué)光譜法和非催化動(dòng)力光譜法。催化動(dòng)力學(xué)光譜法作為一種高靈敏度的測(cè)定方法，更受重視。其機(jī)理基于物質(zhì)對(duì)指示反應(yīng)具有催化或阻抑作用而建立起來(lái)的測(cè)定方法。用于催化動(dòng)力學(xué)分析法的指示反應(yīng)，大多數(shù)為氧化還原反應(yīng)，個(gè)別

2、為分解反應(yīng)，配位體交換反應(yīng)，同位素交換反應(yīng)等，涉及的氧化還原反應(yīng)類型很多。通常，金屬離子對(duì)大多數(shù)指示反應(yīng)具有催化作用，而非金屬離子、有機(jī)物對(duì)指示反應(yīng)通常具有阻抑作用，近年來(lái)，隨著新的顯色劑的不斷發(fā)現(xiàn)，表面活性劑對(duì)顯色反應(yīng)的增溶增敏的應(yīng)用以及新的分光光度計(jì)的問(wèn)世，阻抑動(dòng)力學(xué)分析法又有了新的突破，提高了靈敏度、選擇性及分析速度。本文主要研究了利用阻抑動(dòng)力學(xué)．光譜法分析痕量非金屬元素、有機(jī)物的新方法。主要研究?jī)?nèi)容包括： 1、動(dòng)力光譜法

3、分析痕量碘的研究基于45±0.5℃，在H<,2>SO<,4>介質(zhì)中，痕量I<'->阻抑KBrO<,3>氧化丁基羅丹明B的褪色反應(yīng)，在一定范圍內(nèi)與阻抑劑的濃度(I<'->)和測(cè)量信號(hào)的差值(△A，△F)成線性關(guān)系，同時(shí)采用了紫外-可見(jiàn)吸收光譜法與熒光光譜法兩種方法測(cè)定，研究了反應(yīng)的的條件，兩方法的線性范圍為分別為2.0-6.0 ng/mL 和1.0-6.0 ng/mL，檢出限分別為0.06和0.07 ng/mL，同時(shí)對(duì)干擾進(jìn)行了研究，絕大

4、多數(shù)離子不干擾，該方法選擇性好，同時(shí)對(duì)紫外-可見(jiàn)吸收與熒光法測(cè)定進(jìn)行了比較，實(shí)驗(yàn)表明兩種方法基本一致。 2、Se(Ⅳ)-溴鄰苯三酚紅-KBrO<,3>體系阻抑動(dòng)力學(xué)光譜法測(cè)定痕量硒常溫下，在HCl介質(zhì)中，Se(Ⅳ)能顯著抑制KBrO<,3>氧化溴鄰苯三酚紅褪色，研究了反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)行為，確定了最佳反應(yīng)條件，建立了動(dòng)力學(xué)測(cè)定痕量Se(Ⅳ)的新方法。Se(Ⅳ)在一定范圍內(nèi)與阻抑反應(yīng)和非阻抑反應(yīng)吸光度的差值(△A)成線性關(guān)系，且△A在3

5、0分鐘內(nèi)幾乎沒(méi)有變化，體系穩(wěn)定，反應(yīng)允許在一定時(shí)間內(nèi)測(cè)量其吸光度值，從而建立起動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定硒的新方法。線性范圍和檢出限分別為4.0-12.0 ng/mL 和0.8 ng/mL。本方法簡(jiǎn)單、選擇性好，可用于大蒜，黑木耳中硒的測(cè)定。 3、流動(dòng)注射—阻抑動(dòng)力學(xué)光譜法測(cè)定痕量鄰二硝基苯以流動(dòng)注射分光光度法，在鹽酸介質(zhì)中，鄰二硝基苯能抑制中性紅與甲基紅之間的褪色反應(yīng)，確定了最佳反應(yīng)條件，建立了動(dòng)力學(xué)測(cè)定痕量鄰二硝基苯的新方法。該方法的