超臨界流體色譜提純冬凌草甲素實驗研究.pdf

1、冬凌草甲素是冬凌草中的萜類藥用有效成分，具有清熱解毒、消炎止痛、健胃活血及抗腫瘤之功效。傳統(tǒng)制備工藝以冬凌草為原料，采用有機溶劑進行提取，然后采用層析、重結(jié)晶等方法進一步精制。工藝流程冗長，操作繁雜費時，使用丙酮、氯仿等有機溶劑，不能適應(yīng)日趨嚴格的環(huán)保要求。 本課題針對傳統(tǒng)工藝提取冬凌草甲素存在的問題，采用超臨界流體技術(shù)對冬凌草甲素的提取和分離過程開展了實驗研究。 首先對冬凌草甲素的超臨界流體萃?。⊿FE）過程的工藝條件

2、進行了研究。通過分析不同夾帶劑對SFE過程中冬凌草甲素提取率的影響，選擇水含量為10％的乙醇/水混合溶液作為夾帶劑；通過正交實驗得到以下SFE冬凌草甲素適宜的工藝條件：壓力35 MPa，溫度328.15K，夾帶劑流量4 mL/min，CO2流量25 g/min；各因素對提取率的影響程度為：夾帶劑流量>萃取壓力>萃取溫度>CO2流量；冬凌草甲素的提取率達到0.402％。 采用石油醚和乙酸乙酯萃取的方法對SFE提取液進行了預(yù)處理，解

3、決了超臨界流體色譜（SFC）過程色譜峰分離度差、拖尾嚴重等問題，冬凌草甲素含量（溶液脫除溶劑后在固相物中的含量）由8.06％提高到19.94％。 首次采用了SFC技術(shù)對冬凌草提取液進行了分離純化。通過SFC分離冬凌草甲素的實驗研究，確定了冬凌草提取液樣品進行SFC分離操作較適宜的工藝條件：色譜柱為極性氰基柱（250 mm×9.4mm，5μm），改性劑為甲醇（加入量8％），CO2流量18 g/min，溫度313.15K，壓力12

4、MPa，紫外檢測器波長238 nm。在此實驗條件下，冬凌草甲素的容量因子為7.23，冬凌草甲素峰與相鄰組分峰A的分離度為1.45，冬凌草甲素產(chǎn)品純度達到84.4％。 在實驗研究的基礎(chǔ)上，利用分子模擬的MD方法完成了scCO2/CH3OH二元混合流體密度的預(yù)測；采用五參數(shù)平均晶格場模型，對冬凌草甲素容量因子的實驗值與密度和溫度進行了關(guān)聯(lián)，得到R2=0.903>0.9，F(xiàn)c=7.23>F0.01，說明采用五參數(shù)平均晶格場模型，能夠?qū)?/p>