超臨界流體色譜提純冬凌草甲素實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、冬凌草甲素是冬凌草中的萜類(lèi)藥用有效成分，具有清熱解毒、消炎止痛、健胃活血及抗腫瘤之功效。傳統(tǒng)制備工藝以冬凌草為原料，采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，然后采用層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)一步精制。工藝流程冗長(zhǎng)，操作繁雜費(fèi)時(shí)，使用丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑，不能適應(yīng)日趨嚴(yán)格的環(huán)保要求。 本課題針對(duì)傳統(tǒng)工藝提取冬凌草甲素存在的問(wèn)題，采用超臨界流體技術(shù)對(duì)冬凌草甲素的提取和分離過(guò)程開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)研究。 首先對(duì)冬凌草甲素的超臨界流體萃?。⊿FE）過(guò)程的工藝條件

2、進(jìn)行了研究。通過(guò)分析不同夾帶劑對(duì)SFE過(guò)程中冬凌草甲素提取率的影響，選擇水含量為10％的乙醇/水混合溶液作為夾帶劑；通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到以下SFE冬凌草甲素適宜的工藝條件：壓力35 MPa，溫度328.15K，夾帶劑流量4 mL/min，CO2流量25 g/min；各因素對(duì)提取率的影響程度為：夾帶劑流量>萃取壓力>萃取溫度>CO2流量；冬凌草甲素的提取率達(dá)到0.402％。 采用石油醚和乙酸乙酯萃取的方法對(duì)SFE提取液進(jìn)行了預(yù)處理，解

3、決了超臨界流體色譜（SFC）過(guò)程色譜峰分離度差、拖尾嚴(yán)重等問(wèn)題，冬凌草甲素含量（溶液脫除溶劑后在固相物中的含量）由8.06％提高到19.94％。 首次采用了SFC技術(shù)對(duì)冬凌草提取液進(jìn)行了分離純化。通過(guò)SFC分離冬凌草甲素的實(shí)驗(yàn)研究，確定了冬凌草提取液樣品進(jìn)行SFC分離操作較適宜的工藝條件：色譜柱為極性氰基柱（250 mm×9.4mm，5μm），改性劑為甲醇（加入量8％），CO2流量18 g/min，溫度313.15K，壓力12

4、MPa，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)238 nm。在此實(shí)驗(yàn)條件下，冬凌草甲素的容量因子為7.23，冬凌草甲素峰與相鄰組分峰A的分離度為1.45，冬凌草甲素產(chǎn)品純度達(dá)到84.4％。 在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，利用分子模擬的MD方法完成了scCO2/CH3OH二元混合流體密度的預(yù)測(cè)；采用五參數(shù)平均晶格場(chǎng)模型，對(duì)冬凌草甲素容量因子的實(shí)驗(yàn)值與密度和溫度進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，得到R2=0.903>0.9，F(xiàn)c=7.23>F0.01，說(shuō)明采用五參數(shù)平均晶格場(chǎng)模型，能夠?qū)?/p>