甲酚制備羥基苯甲醛的液相催化氧化工藝研究.pdf

1、目前合成羥基苯甲醛的主要路線是傳統(tǒng)的化學氧化法,該文針對傳統(tǒng)合成羥基苯甲醛工藝方法中的缺點,對液相催化氧化法合成羥基苯甲醛的方法進行了研究.在此基礎(chǔ)上研究了對羥基甲苯、鄰羥基甲苯和間羥基甲苯液相催化氧化合成對羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的工藝.實驗中考察了醋酸銅醋酸鈷復合催化劑,催化劑的重復使用、時間、溫度、壓力、物料配比對反應(yīng)的影響,確定了最佳工藝條件.在堿性反應(yīng)介質(zhì)中,以醋酸銅、醋酸鈷為復合催化劑的純氧條件下,加壓液相催化

2、氧化對甲苯酚制備對羥基苯甲醛的最佳反應(yīng)條件:對甲酚:氫氧化鈉:甲醇=1:3.5:16(摩爾比),反應(yīng)壓力5kg/cm<'2>,反應(yīng)溫度70C,反應(yīng)時間8h,收率可以達到85﹪,產(chǎn)品純度可達99.5﹪以上,對甲酚的轉(zhuǎn)化率和選擇性都可以達到95﹪以上.在醋酸鈷、醋酸銅復合催化劑作用下,用純氧液相催化氧化鄰甲酚制備鄰羥基苯甲醛的過程中,通過反復對比試驗得出最佳反應(yīng)條件為:甲醇:鄰甲酚=15:1(摩爾比),催化劑為鄰甲酚質(zhì)量的1﹪,攪拌速度50

3、0r/min,反應(yīng)時間9小時,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)壓力6kg/cm<'2>,氫氧化鈉:鄰甲酚=3.5:1(摩爾比),收率接近80﹪,產(chǎn)品純度可達99.5﹪,鄰甲酚的轉(zhuǎn)化率和選擇性都可以達到85﹪以上.合成間羥基苯甲醛的最佳條件為:間甲酚:氫氧化鈉:甲醇=1:3:16(摩爾比),反應(yīng)壓力8kg/em<'2>,反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時間1 1h,收率可以達到75﹪,產(chǎn)品純度可達99.5﹪以上,間甲酚的轉(zhuǎn)化率和選擇性都可以達到80﹪以上.通