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1、電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(ICP-MS)作為一種痕量元素分析的強(qiáng)有力工具,具有分析速度快、檢出限極低、線性范圍寬、多元素同時(shí)檢測(cè)等其他技術(shù)所無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì),目前已在地質(zhì)領(lǐng)域、冶金工業(yè)、核工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。此外ICP-MS是在大氣壓下進(jìn)樣的,便于與其他儀器進(jìn)行聯(lián)用。本論文利用流動(dòng)注射(FI)與ICP-MS技術(shù)聯(lián)用,對(duì)生物分子和痕量金屬離子進(jìn)行檢測(cè)、分析。本論文的主要研究?jī)?nèi)容如下:
(1)利
2、用核酸適配體與其目標(biāo)物之間的特異親和力,我們發(fā)展了一種超靈敏的電感耦合等離子體質(zhì)譜法選擇性檢測(cè)腺苷的方法。腺苷與其核酸適配體兩個(gè)被切開(kāi)的DNA片段之間特異性結(jié)合形成類(lèi)似夾心式的復(fù)合物,通過(guò)親和素固定在96-微孔板上。適配體功能化的金納米粒子起到了信號(hào)放大的作用,ICP-MS實(shí)現(xiàn)了腺苷的超靈敏檢測(cè)。該方法具有選擇性好、檢出限低、靈敏度高的優(yōu)勢(shì)。
(2)核桃殼粉作為綠色吸附劑,在線固相萃取與ICP-MS技術(shù)聯(lián)用用于食品和農(nóng)產(chǎn)品
3、中REEs的預(yù)富集檢測(cè)。此法對(duì)復(fù)雜基體中的REEs檢測(cè)表現(xiàn)出很強(qiáng)的吸附能力和抗干擾能力。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,REEs混標(biāo)溶液上樣量為4.7 mL時(shí),REEs的富集倍數(shù)為79-102。檢出限為2-34 pg g-1,定量檢出限為6-113 pg g-1,樣品通量為23 h-1。以2.5 ng L-1的REEs混標(biāo)溶液上樣,測(cè)定的精密度(RSD,n=11)為0.5%-2.0%,連續(xù)5天測(cè)定得到的天與天之間的重復(fù)性良好,RSD為2.4%-5.
4、0%。由于核桃殼本身所具有的堅(jiān)硬的質(zhì)地和較小的溶脹系數(shù),以及本實(shí)驗(yàn)中采用10%的王水為洗脫液,可以有效地將吸附在柱子上的一切離子洗脫干凈,用核桃殼粉填充的微柱,在經(jīng)過(guò)1000次在線固相萃取REEs離子的富集-洗脫循環(huán)過(guò)程之后,其萃取效率也未發(fā)生顯著的下降。此法已經(jīng)成功應(yīng)用于4種環(huán)境和生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及24種購(gòu)于本地的食品和農(nóng)產(chǎn)品中REEs的選擇性測(cè)定。
(3)以核桃殼粉作為綠色吸附預(yù)富集材料,在線固相萃取與ICP-MS技術(shù)聯(lián)
5、用用于水樣中痕量鉻的形態(tài)分析??刂茦悠啡芤旱膒H值,使其選擇性地在線固相萃取樣品中的Cr(Ⅲ),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)Cr(Ⅲ)的選擇性ICP-MS檢測(cè)。Cr(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液上樣量為4.2 mL時(shí),Cr(Ⅲ)的富集倍數(shù)為15。此法的檢出限為0.7 ng L-1,定量檢出限為2.4 ng L-1,樣品通量為24 h-1。以0.05 mgL-1的Cr(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液上樣時(shí),測(cè)定的精密度(RSD,n=9)為1.3%,連續(xù)3天測(cè)定得到的天與天之間的重復(fù)性良好,R
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