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1、原子吸收分光光譜法具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)和快速簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn),是當(dāng)前進(jìn)行藥食兩用植物中重金屬元素分析檢測(cè)的有效分析方法之一。但是測(cè)定前必須采用干法消化法或濕法消化法對(duì)樣品進(jìn)行處理,操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、樣品容易受污染、待測(cè)組份容易受損失。懸浮液直接進(jìn)樣原子吸收光譜法有效地克服了這些缺點(diǎn),能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的微量元素。對(duì)于痕量重金屬有時(shí)直接用火焰或石墨爐原子吸收無法檢測(cè)到,這時(shí)就需要采用濃縮和富集。目前,用于原子吸收光譜測(cè)定痕量重金屬的濃
2、縮分離方法較多,比較常用的有萃取法、共沉淀法、活性炭吸附法、巰基棉吸著法和離子交換法等,本文提供了一個(gè)用固體硅膠預(yù)富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中藥浸泡液中痕量鎘、銅、鉛的新方法。全文分為:
第一章描述了藥食兩用植物的研究現(xiàn)狀及其中重金屬檢測(cè)的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì),引用文獻(xiàn)說明了預(yù)富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定藥食兩用植物浸泡液中痕量鎘、銅、鉛的意義。
第二章提供了一個(gè)用固體硅膠預(yù)富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定
3、藥食兩用植物浸泡液中痕量鎘、銅、鉛的新方法:使用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)作配位劑,用固體硅膠捕集、膜濾紙抽濾分離Cd-APDC配合物,用小體積的1moL/L鹽酸從膜濾紙上洗下硅膠,得到能夠直接用于石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘、銅、鉛的懸濁液。與其它富集方法相比,該法有簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn),可從大體積的藥食兩用植物浸泡液中將低濃度的鎘、銅、鉛直接富集50~100倍。用這個(gè)方法測(cè)定藥食兩用植物浸泡液中的痕量鎘、銅、鉛富集100倍時(shí),鎘特征
4、質(zhì)量為2.8×10-14g/1%,銅的特征質(zhì)量為銅的的特征質(zhì)量1.25×10-13g/1%,鉛的特征質(zhì)量為1.75×10-13g/1%。用這個(gè)方法測(cè)定了中藥浸泡液中的痕量鎘、銅、鉛,當(dāng)n=5時(shí),測(cè)定鎘的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0036~0.0058,銅的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0045~0.0099,鉛的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0052~0.0130;鎘的回收率為91.8%和111.1%,銅的回收率為96%和98%,鉛的回收率為95.3%和108%,結(jié)果較為滿意。<
5、br> 第三章采用預(yù)富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定四種藥食兩用植物浸泡液中鎘、銅、鉛隨時(shí)間的遷移。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,四種藥食兩用植物中的鎘、鉛、銅在浸泡時(shí)間10~60min內(nèi)呈現(xiàn)不規(guī)則變化,均在60min時(shí)達(dá)到連續(xù)的最大值,鎘、鉛、銅浸出率為0.11~1.05%,因此對(duì)于一些常見的只用于日常泡飲的一些藥食兩用植物中重金屬可以考慮制定與原藥不同的限量標(biāo)準(zhǔn)。
第四章選擇硝酸高氯酸5:1濕法消解,分別以空氣--乙炔火焰AAS
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