低溫液相法制備納米TiO-,2-膜的控制合成及其性能研究.pdf

1、在低溫液相法制備納米TiO2溶膠過程中，通過加入醋酸、二乙胺、油酸和硬脂酸鈉等結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，可分別制備出具有顆粒狀、棒狀、紡錘狀、球狀和束狀的納米TiO2干凝膠粒子，納米TiO2溶膠可在玻璃表面上采用浸漬提拉法成膜，經(jīng)干燥、焙燒等工藝，制備出不同形貌的納米TiO2膜。分別研究了薄膜的光催化活性、親水性、抗菌性和附著力等宏觀性能和晶型、表面結(jié)構(gòu)、吸收光譜和熱失重等微觀性能。 采用醋酸作為調(diào)節(jié)劑時(shí)，在鈦酸四丁酯：醋酸的摩爾比分別為1：

2、0、1：2和1：4時(shí)可分別制備出小顆粒、棒狀和球形結(jié)構(gòu)的納米TiO2干凝膠粒子。球形結(jié)構(gòu)的凝膠粒子成膜經(jīng)550℃焙燒后，所制得薄膜接觸角6.0°，紫外燈照射1h后，對(duì)甲基橙溶液脫色率為92.7％。 以二乙胺作為結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑時(shí)，優(yōu)化條件下所制得的納米TiO2干凝膠粒子為規(guī)則棒狀結(jié)構(gòu)。成膜、350℃焙燒2h后制得納米TiO2膜，棒狀結(jié)構(gòu)瓦解，TiO2晶型轉(zhuǎn)變溫度明顯降低，金紅石型結(jié)構(gòu)含量為26.5％。該薄膜接觸角為7.8°，對(duì)甲基橙溶

3、液脫色率為85.9％。 選擇油酸作為結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，在添加量16mmol.L-1時(shí)可獲得形貌均一的紡錘形納米TiO2干凝膠粒子。在焙燒溫度350℃、焙燒時(shí)間2h的工藝條件下所制得納米TiO2膜的光催化活性和親水性最佳，薄膜接觸角為6°，對(duì)甲基橙溶液脫色率為92.9％。納米TiO2膜具有穩(wěn)定的紡錘狀結(jié)構(gòu)，紫外-可見漫反射譜圖顯示薄膜吸收光譜發(fā)生了明顯的“紅移”現(xiàn)象。 選用添加量0.02 mol.L-1的硬脂酸鈉作為結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，

4、可制得結(jié)構(gòu)均一的納米束狀TiO2干凝膠粒子。成膜經(jīng)500℃焙燒2h后，薄膜中金紅石型結(jié)構(gòu)含量為29.2％，接觸角為2°，對(duì)甲基橙溶液脫色率為93.5％，吸收光譜“紅移”明顯。 同時(shí)，以玻璃為基材，以溶膠-凝膠法制備納米SiO2溶膠，分別采用一步提拉、兩步提拉方法制備出SiO2/TiO2復(fù)合膜。SiO2添加量為15％時(shí)所制備的復(fù)合薄膜光催化和親水性能最佳，對(duì)低濃度甲基橙的脫色率達(dá)89.7％，接觸角小于5°。吸收光譜顯示符合薄膜發(fā)生