簡介：燃燒熱的測定,基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)）,燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。,知識點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn),知識點(diǎn),氧彈量熱計的使用、雷諾圖解法（均為首次訓(xùn)練）,實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn),一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理,三、實(shí)驗(yàn)步驟,四、注意事項,五、實(shí)驗(yàn)總結(jié),六、實(shí)驗(yàn)延伸,七、思考題,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1用氧彈量熱計測定萘的燃燒熱。2明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱的差別。3了解量熱計中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。,二、實(shí)驗(yàn)原理,1燃燒熱,1MOL物質(zhì)完全氧化時的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。,在恒壓條件下測定的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱QP?H；在恒容條件下測定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱QV?U。,?H?U?PV,QPQV?NRT,?N為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。,若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式,,,,,,2測量,氧彈量熱計是一種環(huán)境恒溫式的量熱計。,氧彈量熱計的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)中為水）以及和量熱計有關(guān)附件的溫度升高。測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱QV。QVCWW’ΔT,W’稱為量熱計的水當(dāng)量，即除水之外，量熱計升高1℃所需的熱量；?T為樣品燃燒前后水溫的變化值。,,,,QV單位KJ/G,QV,MQVMR,苯甲酸的燃燒熱為26460KJG1；燃燒鐵絲的燃燒熱值為6695KJG1。,量熱計和周圍環(huán)境之間的熱交換是無法完全避免的，它對溫差測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。,3雷諾溫度校正圖,,,,,4儀器和試劑,XRY1A數(shù)顯氧彈式熱量計（上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司）1套VCY4充氧器1臺壓片機(jī)1臺直尺1把剪刀1把氧氣鋼瓶1只引燃專用鐵絲1000ML容量1個2000ML容量瓶1個苯甲酸分析純萘分析純,三、實(shí)驗(yàn)步驟,1苯甲酸燃燒熱的測定,1樣品制作稱重和壓片,2裝置氧彈,3充氣,4燃燒,2萘的燃燒熱測定,5測量溫度,三、實(shí)驗(yàn)步驟,1苯甲酸燃燒熱的測定,1樣品制作稱重和壓片,壓片機(jī),用臺秤稱取大約1G苯甲酸（切勿超過10G）,在壓片機(jī)上壓成圓片，防止充氣時沖散樣品，使燃燒不完全，造成實(shí)驗(yàn)誤差,將壓好片的樣品在干凈的玻璃上輕擊二、三次，再用分析天平精確稱量。,,,壓片機(jī),注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點(diǎn)火時不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。,2裝置氧彈,氧彈熱量計安裝示意圖,擰開氧彈蓋,小心將壓好的樣片放在燃燒杯內(nèi)（樣品最好接觸燃燒杯底部）,將點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在電極的下端兩電極與燃燒杯不能相碰或短路，即點(diǎn)火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸,用萬用表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后即可以充氧氣。,,,,氧彈蓋,氧彈體,氧彈架,圖Ⅱ31氧彈熱量計安裝示意圖,（3）充氣,將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下,將高壓鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連,打開鋼瓶總開關(guān),順時針轉(zhuǎn)動低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表顯示值為05MPA,,,,關(guān)閉氧彈出口。順時針轉(zhuǎn)動低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約12MPA的氧氣,開啟氧彈出口大約1MIN（有嘶嘶的響聲），借以趕出彈中空氣（此時仍進(jìn)氣）,逆時針方向轉(zhuǎn)動減壓閥手柄至放松位置，旋下導(dǎo)氣管，將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上,再次用萬用表檢查氧彈中兩電極間的電阻,,,,氧氣鋼瓶,高壓表,低壓表,總閥門,低壓表調(diào)節(jié)螺桿,1準(zhǔn)確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫10℃的自來水3L，倒入盛水桶內(nèi)中。氧彈放入桶中央，插好電極，蓋上蓋子，注意把測溫探頭插入對準(zhǔn)水桶的孔中。,4燃燒,測溫探頭,打開電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫攪拌。待溫度穩(wěn)定上升后按下復(fù)位按鈕，并開始計數(shù)，每隔30S記錄一次溫度。,記錄12次后，按下點(diǎn)火按鈕，繼續(xù)每隔30S記錄溫度數(shù)據(jù)。大概30S后，顯示溫度（溫差）開始迅速上升，表明樣品點(diǎn)火成功。,如果點(diǎn)火1MIN～2MIN后，顯示溫度仍未有顯著變化，表明點(diǎn)火失敗，需重新開始實(shí)驗(yàn),等顯示溫度達(dá)到最大值后，再測幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測定過程。一般點(diǎn)火后需要記錄28～30次,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉攪拌器，取出溫度探頭，拔下電極，再取出氧彈，用放氣閥放放掉余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯的燃燒殘渣，否則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。,5測量溫度,測量燃燒后剩下的鐵絲長度，計算鐵絲的實(shí)際燃燒長度。最后擦干氧彈和盛水桶。,氧彈熱量計安裝示意圖,四、注意事項,1苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱量有誤。壓片時，不能太實(shí)（緊），否則不易點(diǎn)燃；也不宜太松，否則樣品脫落，秤量不準(zhǔn)。,2氧氣遇油脂會爆炸。因此氧氣減壓閥、氧彈以及氧氣通過的各部件、各連接部分不允許有油污，更不許使用潤滑油。,3電極切勿與燃燒皿接觸，燃燒絲與燃燒皿亦不能相碰，以免引起短路,4氧彈放入內(nèi)桶中后如有氣泡，說明氧彈漏氣，應(yīng)設(shè)法排除故障。,5進(jìn)行萘的燃燒熱測量時需要重新調(diào)節(jié)水溫和量取水的體積。,五、實(shí)驗(yàn)總結(jié),（一）數(shù)據(jù)處理,根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測量結(jié)果，并指出最大測量誤差所在。,苯甲酸的恒壓燃燒熱為－26460KJG1；引燃鐵絲的燃燒熱值為－6695KJG1。,作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖，由ΔT計算熱量計的水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱QV，并計算其恒壓燃燒熱QP。,1在精確測量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)都應(yīng)從總熱量中扣除。,（二）討論,（2）燃燒絲的燃燒熱扣除方法可將燃燒絲在實(shí)驗(yàn)前稱重，燃燒后用稀鹽酸浸洗，蒸餾水洗凈，吹干，稱重，求出燃燒過程中失重的量（燃燒絲的熱值為6695JG1）。,（3）其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)扣除方法可用01MOLL1NAOH溶液滴定洗劑氧彈內(nèi)壁的蒸餾水（在燃燒前可先在氧彈中加入05ML的水），1ML01MOLL1NAOH溶液相當(dāng)于5983J。,在實(shí)際測量中，由于熱量計和周圍環(huán)境之間的熱交換無法避免，它對溫差測量值的影響可用雷諾RENOLDS溫度校正圖校正。,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,2用雷諾圖確定實(shí)驗(yàn)中的?T??,1稱取適量待測物質(zhì)，估計其燃燒后可使水溫上升15～20℃。因此，預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫10℃左右。將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關(guān)系作圖。得一曲線如圖Ⅱ32。,具體校正過程1,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,2圖中B點(diǎn)意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；C點(diǎn)為觀察到的最高溫度。從相當(dāng)于室溫的T作水平線TO，交燃燒過程曲線與O。過O作T軸的垂線AB。延長CD并交AB線于F；延長AB交AB線于E點(diǎn)，EF間的溫度差值即為經(jīng)過校正的ΔT。,具體校正過程2,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,（3）在某些情況下，熱量計的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率較大，不斷引進(jìn)的能量使得曲線不再出現(xiàn)最高溫度點(diǎn)，如圖Ⅱ33所示。此種情況下的溫度校正方法與前述情況下的溫度校正相似。,圖Ⅱ33絕熱良好情況下的雷諾溫度校正圖,具體校正過程3,六、實(shí)驗(yàn)延伸,原理環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差別與環(huán)己烯上孤立雙鍵結(jié)構(gòu)有關(guān)。如果將環(huán)己烷與苯的經(jīng)典定域結(jié)構(gòu)相比較，兩者的燃燒熱的差值視乎應(yīng)為環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值的3倍（|?E||?H環(huán)己烷||?H環(huán)己烯|）。但由于苯的共軛結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其能量降低，環(huán)己烷與苯燃燒熱的差值應(yīng)為3倍的環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值加上苯分子的共軛能E（|?H環(huán)己烷||?H苯|3|?E|E）。,設(shè)計實(shí)驗(yàn)，通過熱化學(xué)方法研究苯的共振能。,要求設(shè)計實(shí)驗(yàn)過程，測定苯的共軛能的實(shí)驗(yàn)方法、列出使用儀器與試劑,七、思考題,1本實(shí)驗(yàn)中，哪些為體系哪些為環(huán)境實(shí)驗(yàn)過程中有無熱損耗，如何減小2固體樣品為什么要壓成片狀若不壓片，實(shí)驗(yàn)?zāi)芊襁M(jìn)行3精確稱量前為什么要將樣品輕擊兩、三下，然后再稱量4加入內(nèi)桶中的水為什么要選擇比室溫或恒溫水夾套的水溫低1℃5試分析實(shí)驗(yàn)中哪些因素更容易造成實(shí)驗(yàn)誤差為什么用雷諾校正圖解法進(jìn)行溫度校正,
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簡介：,NOTEFIRST的使用（上）,安徽師范大學(xué)化材學(xué)院,文獻(xiàn)管理軟件,,,1軟件功能,,,2安裝注冊,,,3知識獲取,,,,使用指南上冊,4文獻(xiàn)管理,,,軟件功能,PART01,,做畢業(yè)論文時，閱讀文獻(xiàn)的時候還需要管理文獻(xiàn)。當(dāng)你下載十幾篇甚至上百篇文獻(xiàn)后Q這么多文獻(xiàn)怎么管理Q哪些讀過Q文章講了什么Q曾經(jīng)做過的筆記去了哪里Q文章要寫參考文獻(xiàn)。Q怎么寫手寫Q好煩躁啊怎么辦,,NOTEFIRST幫你忙,,,安裝注冊,PART02,HTTP//WWWNOTEFIRSTCOM下載SETUPEXE關(guān)閉WORD、IE運(yùn)行安裝包安裝完成后，自動生成桌面圖標(biāo),下載安裝,注冊登錄,雙擊打開,,注冊新賬號郵箱激活登錄和運(yùn)行,,客戶端界面,菜單欄,快捷工具欄,功能模塊區(qū),顯示區(qū),樹形工作區(qū),,回到客戶端,展開或收起快捷菜單,關(guān)閉浮動快捷菜單,網(wǎng)頁保存,屏幕截圖,保存題錄,懸浮工具,,,知識獲取,PART03,知識獲取,期刊RSS訂閱,主題訂閱,知識卡片,31期刊RSS訂閱,,選擇文獻(xiàn)訂閱,,,32主題訂閱,選擇文獻(xiàn)訂閱,,,,,,,,導(dǎo)入選中題錄,高級檢索,,整網(wǎng)頁快存,,,33知識卡片,網(wǎng)頁選中部分快存截圖（屏幕照相）,,,,,,,,,,文獻(xiàn)管理,PART04,文獻(xiàn)管理,,文獻(xiàn)管理又稱參考文獻(xiàn)管理或題錄管理41添加題錄42一般操作,文獻(xiàn)管理界面,,樹形工作區(qū),題錄列表區(qū),,,題錄列表表頭,題錄詳細(xì)信息預(yù)覽區(qū),,文獻(xiàn)管理模塊,,,,,31添加題錄,,411手動添加,三種方式點(diǎn)擊快捷工具欄的“新建題錄”按鈕點(diǎn)擊菜單欄的“文件→新建題錄”左側(cè)文獻(xiàn)管理的樹形工作區(qū)，右鍵點(diǎn)擊文件夾，在出現(xiàn)的菜單中選擇“新建題錄”,,,,①快捷工具欄新建題錄,,,412文件導(dǎo)入,兩種方式①點(diǎn)擊快捷工具欄的“導(dǎo)入文件”，可選擇導(dǎo)入一篇文獻(xiàn)的題錄，或一個文件夾內(nèi)所有的文獻(xiàn)的題錄②或右鍵所要導(dǎo)入全文的目標(biāo)文件夾，點(diǎn)擊右鍵菜單中的“導(dǎo)入文件”,①本地文件快捷導(dǎo)入,,,1添加文件,點(diǎn)選一個文件,,2選擇題錄類型,3開始導(dǎo)入文件,文獻(xiàn)被導(dǎo)入,,,413快捷獲取,三種方式關(guān)鍵詞訂閱懸浮工具IE插件,,,,③IE在線數(shù)據(jù)庫題錄添加,右鍵點(diǎn)擊數(shù)據(jù)庫題錄頁面,保存該篇題錄,,,利用其他文獻(xiàn)管理軟件的“導(dǎo)出”功能，把收集的文獻(xiàn)進(jìn)行導(dǎo)出，之后利用NOTEFIRST的“導(dǎo)入”功能，進(jìn)行導(dǎo)入。,其他文獻(xiàn)管理軟件的導(dǎo)入,題錄顯示列表題錄排序題錄搜索價值等級標(biāo)定已讀/未讀文獻(xiàn)公開/非公開文獻(xiàn)自有版權(quán),文獻(xiàn)的移動標(biāo)簽查看全文題錄自動更新全文自動下載重復(fù)題錄處理全文文件、附件、網(wǎng)絡(luò)連接地址,42其他操作,1題錄分類,可根據(jù)關(guān)鍵詞、學(xué)科等把收集的文件分成若干文件夾。同時可以新建、刪除、更名文件夾,2題錄顯示列表,列表分為4種視圖,3文獻(xiàn)的排序,右鍵點(diǎn)擊題錄欄上方“排序字段”排序字段（升序/降序）,在此處點(diǎn)擊右鍵,4文獻(xiàn)題錄搜索,在快捷工具欄輸入檢索關(guān)鍵詞按回車即可默認(rèn)從標(biāo)簽、作者、標(biāo)題、媒體中查找,5已讀/未讀文獻(xiàn),,加粗字體為未讀文獻(xiàn),,正常字體為已讀文獻(xiàn),6文獻(xiàn)的移動,,點(diǎn)擊右鍵,7標(biāo)簽,點(diǎn)擊右鍵,,,8查看全文,雙擊題錄便可以查看全文內(nèi)容；右鍵菜單中的“全文在內(nèi)部瀏覽器中打開/在外部瀏覽器中打開”查看全文。,9筆記管理NOTEFIRST的筆記管理包括隨文筆記、讀書筆記。,,,隨文筆記,,讀書筆記,,10題錄自動更新,,,,,1,2,3,4,5,11重復(fù)題錄處理,導(dǎo)入題錄時，如果已經(jīng)存在標(biāo)題相同的題錄，會出現(xiàn)提示，選擇“強(qiáng)制添加”或“取消”。,,然后點(diǎn)擊題錄去重重,,,,,,問題來了,如何從在線數(shù)據(jù)庫（例如中國知網(wǎng)）批量導(dǎo)入題錄呢請同學(xué)們相互討論，認(rèn)真研究咱們課堂上來揭曉答案。,感謝各位的聆聽,
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