簡(jiǎn)介:金屬的電鍍實(shí)驗(yàn),基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn),1了解梯形槽的應(yīng)用方法;了解電鍍?nèi)芤旱姆稚⒛芰?、深鍍能力、電流效率的測(cè)定方法;2了解電鍍?nèi)芤褐刑砑觿┑淖饔煤碗s質(zhì)對(duì)鍍層的影響。,Ⅰ實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,1梯形槽實(shí)驗(yàn)原理梯形槽也叫赫爾槽,其形狀如圖1所示。槽的容積有三種,即LL、267ML和250ML。由于槽中陰陽(yáng)極放置不平行,故陰極上各部分電流分布是不均勻的,在離陽(yáng)極近的近陰極端,電流密度較高,在另一端電流密度較低。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn),對(duì)267ML的梯形槽而言,得到一個(gè)在陰極各部分電流密度分布的經(jīng)驗(yàn)公式,即式中DK為陰極上某點(diǎn)的電流密度A/DM2;I為實(shí)驗(yàn)時(shí)的電流強(qiáng)度A;L為陰極上該點(diǎn)距近陰極端的距離CM。,Ⅱ?qū)嶒?yàn)原理,圖1赫爾槽,,,2鍍液分散能力的測(cè)定原理鍍液的分散能力是指電解液所具有的使鍍層厚度均勻分布的能力。測(cè)定的方法有多種,方法不同用來(lái)表達(dá)分散能力的公式也不同。因此為了比較不同鍍液分散能力的大小,必須采用同一種方法測(cè)量才有意義。本實(shí)驗(yàn)采用遠(yuǎn)陰極和近陰極的方法圖2,遠(yuǎn)陰極和近陰極與陽(yáng)極的距離比為L(zhǎng)2/L1等于K,用這種方法所測(cè)得的分散能力可用下式表達(dá),,,,,,,,,,式中TP為分散能力;K為遠(yuǎn)陰極和近陰極與陽(yáng)極距離之比;M1、M2為近陰極上和遠(yuǎn)陰極上金屬的增重。,,,,,,圖2測(cè)定分散能力的電鍍槽,3電液效率的測(cè)定原理,根據(jù)法拉弟定律,在電鍍鎳時(shí),通過(guò)電鍍槽的電量若為L(zhǎng)F96500C,則應(yīng)得鎳鍍層05MOL5869/2G。而實(shí)際上沉積的鎳不到05MOL,這是由于在電鍍過(guò)程中,陰極上進(jìn)行的反應(yīng)不只是NI22E-NI,還有2H2E-H2副反應(yīng)的存在,使得用于沉積金屬的電流只是通過(guò)總電流的一部分,而其余部分消耗在副反應(yīng)上,所以電流效率達(dá)不到100。電流效率計(jì)算公式如下,,被測(cè)溶液,銅庫(kù)侖計(jì),圖3測(cè)定電流效率線路圖,式中W為被測(cè)金屬鍍層的重量;M為被測(cè)金屬的摩爾質(zhì)量;WCU為庫(kù)侖計(jì)陰極上銅鍍層質(zhì)量;MCU為銅的摩爾質(zhì)量注被測(cè)金屬和銅的摩爾質(zhì)量的值均隨所取的基本單元而定。,在實(shí)際測(cè)定鍍液的電流效率時(shí),與被測(cè)鍍槽串聯(lián)一個(gè)銅庫(kù)侖計(jì)見(jiàn)圖4。因?yàn)殂~庫(kù)侖計(jì)上銅陰極的電流效率為100,所以根據(jù)銅陰極上鍍層重量可以得到理論上的金屬鍍層的重量或通過(guò)電極的總電量。當(dāng)采用銅庫(kù)侖計(jì)時(shí),電流效率的計(jì)算公式可表達(dá)為,,Ⅲ實(shí)驗(yàn)步驟,(一)具體操作方法,,1配制電鍍?nèi)芤浩胀ㄥ冩嚾芤篘ISO47H2O140170G/LH3BO32535G/LNACL712G/LMGSO47H2O2030G/LNA2SO4L0H2O6080G/LPH5256,2梯形槽實(shí)驗(yàn),將銅陰極和鎳陽(yáng)極均用金相砂紙打磨光亮,用水沖洗干凈。量取250ML普通鍍鎳溶液注入267ML梯形槽中,裝上陽(yáng)極、陰極試片,接通電源,控制電流在1A,電鍍5MIN后,取出陰極片用水沖洗、吹干,觀察其外觀,并將試片各區(qū)域的鍍層外觀按下述符號(hào)記錄下來(lái)。,,在梯形槽中換上光亮鍍鎳液,其它同上。,3鍍液分散能力的測(cè)定,取兩片銅片,用金相砂紙打磨光亮。用水沖洗,做好近、遠(yuǎn)陰極標(biāo)記,吹干后在分析天平上分別稱重。鎳陽(yáng)極打磨干凈待用。將陽(yáng)極和兩片陰極放在長(zhǎng)方槽中,并使L2/L12。將普通鍍鎳溶液注入長(zhǎng)方槽中,接通電源,電流密度控制在1A/DM2。電鍍30MIN后,取出陰極用水沖洗、吹干,用分析天平分別稱出遠(yuǎn)、近陰極重量。在長(zhǎng)方槽中換入光亮鍍鎳溶液,重復(fù)以上步驟。,4電流效率的測(cè)定,將被測(cè)鍍液和銅庫(kù)侖計(jì)的陰、陽(yáng)極(被測(cè)鍍液為銅陰極、鎳陽(yáng)極,銅庫(kù)侖計(jì)陰、陽(yáng)極均為純銅)用金相砂紙打磨,沖洗干凈。兩陰極沖洗干凈后用分析天平稱重。接好線路,鍍槽中注入鍍液,接通電源,電流密度控制在1A/DM2,電鍍30MIN后,取出兩陰極洗凈、吹干,分別準(zhǔn)確稱取重量。(二)注意事項(xiàng)1鍍液分散能力和電流效率測(cè)定中不是電流為1A,而是電流密度控制在1A/DM2,(應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)中試片浸入到鍍液中的實(shí)際面積進(jìn)行計(jì)算)。2注意溶液回收。兩溶液不可互相污染。,,Ⅳ實(shí)驗(yàn)總結(jié),1數(shù)據(jù)處理,1用規(guī)定的符號(hào)繪制和標(biāo)明梯形槽的陰極鍍層外觀圖,并說(shuō)明光亮劑和雜質(zhì)對(duì)鍍層的影響。,2計(jì)算鍍液的分散能力,并說(shuō)明鍍液分散能力的優(yōu)劣。,3將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表如下,并計(jì)算電流效率,1數(shù)據(jù)處理,,電鍍前要對(duì)金屬片進(jìn)行打磨,其目的是為了處理,清潔被鍍金屬的表面,才能得到結(jié)合力好的鍍層。,2討論,,1研究型、開(kāi)放創(chuàng)新鍍層質(zhì)量的好壞要考慮的因素有很多。主要有被鍍金屬的特性,鍍層特性,合適的前處理,合適的電鍍?nèi)芤?,合適的操作條件(電流密度,鍍液濃度和各組分比例,鍍液溫度,時(shí)間,后處理),合適的電鍍?cè)O(shè)備和器具,環(huán)境條件等。電鍍是一種電化學(xué)沉積過(guò)程,即以直流電通入一定組成的電解質(zhì)溶液,在陰極鍍件表面上沉積出金屬的過(guò)程。傳統(tǒng)電鍍的主要目的,一般是改變基體表面的特性,改善基體材料的外觀、耐腐蝕性和耐磨性?,F(xiàn)在,電沉積這一古老而又年輕的技術(shù)在制備半導(dǎo)體、催化材料、納米材料等功能性材料和微機(jī)電加工領(lǐng)域正日益發(fā)揮著重要作用。,Ⅴ實(shí)驗(yàn)延伸,2參考書(shū)①曾華梁等編著,電鍍工藝手冊(cè),北京機(jī)械工業(yè)出版社,1998②張?jiān)收\(chéng)等主編,電鍍手冊(cè),北京國(guó)防工業(yè)出版社,1997,Ⅴ實(shí)驗(yàn)延伸,Ⅵ、思考題,1銅庫(kù)侖計(jì)在實(shí)驗(yàn)中的作用是什么2由梯形槽實(shí)驗(yàn)中所觀察的現(xiàn)象說(shuō)明什么問(wèn)題3鍍液分散能力和電流效率測(cè)定中為什么不是電流為1A,而是要控制電流密度為1A/DM2,
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