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簡(jiǎn)介:化學(xué)鍍錫因在電子元器件的表面封裝,高精度、高密度印制電路板等方面有著廣闊的應(yīng)用前景,受到許多研究者的關(guān)注。但目前對(duì)化學(xué)鍍錫工藝的研究報(bào)道較少,對(duì)其沉積機(jī)理也無(wú)深刻的認(rèn)識(shí)。本文針對(duì)當(dāng)前置換鍍所得錫鍍層厚度薄,可焊性欠佳等缺點(diǎn)做了以下工作通過(guò)探索試驗(yàn)選擇酸性氯化物體系為研究對(duì)象,并通過(guò)正交試驗(yàn)和條件試驗(yàn)確定了酸性氯化物體系化學(xué)鍍錫的鍍液配方及工藝。在該鍍液及工藝條件下可得到75ΜM左右的銀白色半光亮,均勻細(xì)致的鍍錫層。分析了鍍液中各組分的作用,并研究了各組分及工藝參數(shù)對(duì)化學(xué)鍍錫的沉積速率和鍍層中錫、銅含量的影響。另外,從理論和試驗(yàn)方面對(duì)鍍液的穩(wěn)定性進(jìn)行了分析研究。分別對(duì)化學(xué)鍍錫層的結(jié)構(gòu)、鍍層成分和表觀形貌進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,錫鍍層結(jié)構(gòu)呈正方晶系,鍍層中不含磷,且鍍層中含有少量的銅元素。研究了工藝條件對(duì)化學(xué)鍍錫層的孔隙率、可焊性等其它性能的影響。結(jié)果表明,隨著鍍層厚度的增加,鍍層孔隙率逐漸變小,可焊性能提高;施鍍30MIN司得到可焊性能優(yōu)異的化學(xué)鍍錫層。另外,鍍層回熔性良好,可承受多次焊接。通過(guò)理論計(jì)算,分析了鍍液中發(fā)生置換反應(yīng)的可能性,從理論上分析了硫脲在本鍍液體系中的作用。通過(guò)熱力學(xué)分析,認(rèn)為體系中有發(fā)生自催化沉積的可能。綜合工藝條件和鍍層性能研究及化學(xué)鍍錫的機(jī)理分析,初步提出了本化學(xué)鍍錫的沉積過(guò)程為1誘導(dǎo)、置換沉積階段;2置換沉積與錫的自催化沉積共存階段;3自催化沉積階段。
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簡(jiǎn)介:本文對(duì)45鋼彩色化學(xué)鍍鎳磷的鍍液成分、工藝參數(shù)、著色方法進(jìn)行了比較深入的研究。發(fā)現(xiàn)鉬酸銨和次亞磷酸鈉可以作為著色液的主要成分,并確定了化學(xué)鍍NIP后著色和著色后再進(jìn)行熱處理變色的二種工藝方法。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)確定了各組分最佳濃度范圍以及溫度、攪拌速度等工藝。鉬酸銨025030GL,次亞磷酸鈉080090GL,溫度8590℃,攪拌器轉(zhuǎn)速5075RMIN。在上述配方和工藝條件下,經(jīng)過(guò)不同時(shí)間可得到藍(lán)、黃、紫、天藍(lán)或彩虹等不同顏色。將經(jīng)過(guò)著色處理的鎳磷鍍層再經(jīng)240℃、360℃熱處理后,也會(huì)獲得色彩或改變色彩,但試驗(yàn)表明通過(guò)熱處理獲得色澤的方法受溫度、時(shí)間影響很大,很不穩(wěn)定,較難控制。
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簡(jiǎn)介:隨著微細(xì)加工和納米科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展以形狀尺寸小、操作尺寸小為特征的微機(jī)械已成為人們?cè)谖⒂^領(lǐng)域認(rèn)識(shí)世界和改造客觀世界的一種高新技術(shù)。在航空航天、電子、光導(dǎo)纖維以及辦公自動(dòng)化設(shè)備、圖像顯示器、醫(yī)療器械、液壓元件等工業(yè)領(lǐng)域中以陣列微小型孔為關(guān)鍵結(jié)構(gòu)的零部件的使用越來(lái)越頻繁孔徑尺寸越來(lái)越小精度要求越來(lái)越高例如光纖連接器、化纖噴絲板、電子顯微鏡光柵、打印機(jī)噴墨孔陣列以及微噴嘴、微泵中的陣列孔微細(xì)結(jié)構(gòu)等??梢娤冗M(jìn)工業(yè)技術(shù)和前沿學(xué)科的發(fā)展迫切需要微細(xì)陣列孔加工技術(shù)的支持。國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)在這個(gè)領(lǐng)域投入了大量的資金和人力取得了很好的成果而在國(guó)內(nèi)這方面的研究非常的少技術(shù)相對(duì)落后特別是在陣列孔加工方面基本上是處于空白階段。因此展開這個(gè)領(lǐng)域的研究具有極其重要的戰(zhàn)略意義和很好的應(yīng)用前景。本文主要對(duì)微細(xì)陣列軸孔的電火花和微細(xì)電化學(xué)加工工藝進(jìn)行了分析和研究。首先設(shè)計(jì)了兩種微細(xì)陣列電極的制作工藝方法線切割法和反拷貝法。分別用這兩種工藝方法加工出33至1010系列微細(xì)陣列電極大小在20ΜM90ΜM在此過(guò)程中反拷貝法采用降低開路電壓、電容的方法而線切割法采取降低開路電壓、加工電流、進(jìn)給速度和減小工作液沖擊等方法獲得了質(zhì)量較好的微細(xì)陣列電極。然后用該系列陣列電極分別利用微細(xì)電化學(xué)加工和微細(xì)電火花加工兩種工藝方法進(jìn)行陣列孔加工并在加工過(guò)程中采用適度間歇抬刀、低壓循環(huán)流動(dòng)工作液沖刷加工等方法很好地解決了微弧放電、排屑、加工區(qū)溫度過(guò)高等等難題。獲得了質(zhì)量較好的大小30ΜM100ΜM相應(yīng)的陣列孔。從而實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模微細(xì)陣列軸孔的微細(xì)電火花、微細(xì)電化學(xué)加工提高了微細(xì)陣列孔加工的效率和穩(wěn)定性為大規(guī)模微細(xì)陣列軸孔的加工開辟了高效可行的新工藝方法。
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簡(jiǎn)介:化學(xué)鍍非晶態(tài)NIP合金鍍層具有獨(dú)特的物理、化學(xué)和機(jī)械性能,尤其是優(yōu)良的耐蝕性、耐磨性、順磁性和析氫活性,在各行各業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。然而由于化學(xué)鍍鎳磷合金沉積過(guò)程是按梗球無(wú)規(guī)則密堆積模型進(jìn)行的,鍍層中難免會(huì)有孔隙。鍍層孔蝕是限制鎳磷鍍層在海洋環(huán)境中廣泛應(yīng)用的主要原因。鉻酸鹽鈍化處理是增強(qiáng)鎳磷合金耐孔蝕性能較好的方法。然而,由于鉻酸鹽中的CR有致癌作用,國(guó)際上已經(jīng)明令限制使用。因此,在環(huán)保的前提下,如何有效地增強(qiáng)化學(xué)鍍鎳磷合金的耐孔蝕性能已是當(dāng)務(wù)之急。本文首先研究了單層化學(xué)鍍鎳磷合金的耐蝕性,尤其是耐點(diǎn)蝕性能。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),單層化學(xué)鍍NIP合金鍍層在中性鹽霧腐蝕試驗(yàn)中平均腐蝕速率較低,約為233ΜM/A,不同厚度的鎳磷鍍層出現(xiàn)點(diǎn)蝕的時(shí)間不同。鍍層厚度為30ΜM的鍍層,腐蝕36H即出現(xiàn)點(diǎn)蝕,鍍層耐孔蝕性能較差。鎳磷鍍層在35WT%NACL溶液中的自腐蝕電位與碳鋼基體的自腐蝕電位相差250MV左右,鎳磷鍍層相對(duì)于碳鋼基體為陰極性鍍層。隨著單層鍍層在35WT%NACL溶液中浸泡時(shí)間的延長(zhǎng),極化曲線上出現(xiàn)鈍化區(qū),交流阻抗譜圖上出現(xiàn)了鈍化膜的時(shí)間常數(shù),鍍層表面產(chǎn)生鈍化膜,而且,隨著時(shí)間的增加,鈍化膜越來(lái)越致密,鍍層耐均勻腐蝕性增強(qiáng)。然而隨著鍍層在35WT%NACL溶液中浸泡時(shí)間的增加,在鈍化區(qū)范圍內(nèi)腐蝕電流密度逐漸增加,點(diǎn)蝕電位降低,鍍層耐點(diǎn)蝕能力降低。單層化學(xué)鍍鎳磷合金鍍層為非晶態(tài),鍍層耐均勻腐蝕性較好;然而,鍍層在鹽霧試驗(yàn)箱中腐蝕15D后,在冷場(chǎng)發(fā)射電鏡下觀察到鍍層表面有大量孔蝕,蝕孔內(nèi)部檢測(cè)到碳鋼基體鐵元素的存在,腐蝕后鍍層微晶化。針對(duì)單層化學(xué)鍍鎳磷合金耐點(diǎn)蝕性能較差的問(wèn)題,本文采用了三種工藝方法來(lái)增強(qiáng)其耐孔蝕性能。一是采用雙層鍍鎳磷合金工藝的方法即,采用正交試驗(yàn)篩選出一種比本實(shí)驗(yàn)室已有配方的化學(xué)鍍鎳磷合金鍍層電位更正的酸性鎳磷鍍層,其工藝為主鹽21GL,還原劑27G/L,絡(luò)合劑24G/L,穩(wěn)定劑16MG/L,PH值為56,溫度85~90℃。將之與本試驗(yàn)室已有配方的鍍層復(fù)配成為雙層鍍層,篩選的鍍層做為雙層鎳磷合金鍍層的內(nèi)層。由于兩種不同磷含量的鎳磷鍍層之間存在110MV的層間電位差,表面鍍層相對(duì)于中間鍍層為陽(yáng)極性鍍層,如果鍍層存在孔隙,則腐蝕性物質(zhì)僅在表面鎳磷鍍層擴(kuò)展而不會(huì)向內(nèi)層深入,使鍍層孔蝕降低,雙層鍍層的孔隙率約為單層鍍層孔隙率的一半,耐孔蝕性增強(qiáng)。二是采用紫銅/鎳磷合金雙層鍍層即,用單因素試驗(yàn)選擇出化學(xué)鍍銅的最佳工藝配方,其工藝為硫酸銅15~17GL,甲醛1L~14MLL,氫氧化鈉14G/L,硫酸鎳21GL,乙醇25ML/L,酒石酸鉀鈉12~15GL,乙二胺四乙酸二鈉22~26GL,穩(wěn)定劑E100MGL,穩(wěn)定劑F5~10MGL,PH123~127,溫度34~38C。將其與實(shí)驗(yàn)室已有配方的鎳磷鍍層復(fù)配成為雙層鍍層。同理,由于銅與鎳磷鍍層之間存在較大的電位差值,鎳磷鍍層相對(duì)于銅鍍層來(lái)講為陰極性鍍層。如果鎳磷鍍層存在孔隙,則腐蝕性物質(zhì)也僅在表面鎳磷鍍層擴(kuò)展而不向內(nèi)深入,使鍍層耐孔蝕性能增強(qiáng)。三是采用由有機(jī)硅烷與緩蝕劑復(fù)配的封孔劑對(duì)單層鎳磷合金進(jìn)行封孔處理,由于封孔劑能夠很好地滲入孔隙并與鍍層及碳鋼基體交聯(lián),達(dá)到封閉鍍層孔隙的目的,從而增強(qiáng)鍍層的耐孔蝕性能。其中,對(duì)有機(jī)硅烷的水解條件、硅烷與樹脂的混合比例、封孔工藝參數(shù)、緩蝕劑的選擇以及復(fù)配比例進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)乙醇與水的體積比為201時(shí),硅烷的水解性能比較好;當(dāng)硅烷與樹脂的體積比大于21時(shí),通過(guò)封孔劑封孔得到的鍍層耐孔蝕性能增強(qiáng);在封孔工藝參數(shù)為浸滲時(shí)間15MIN、固化時(shí)間60MIN、固化溫度50℃時(shí),在硅烷與樹脂組成的封孔劑中加入由NSP和ZS復(fù)配而成的緩蝕劑,能夠起到很好的封閉鍍層孔隙的目的。本文還通過(guò)PDCL穩(wěn)定性試驗(yàn)對(duì)研究出的鎳磷鍍液和銅鍍液進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)研究,并分別用孔隙率和結(jié)合力測(cè)試方法對(duì)研究出的鎳磷鍍層和銅鍍層進(jìn)行檢測(cè),同時(shí)用電導(dǎo)率試驗(yàn)和紅外光譜研究了封孔液的水解效果,用掃描電鏡研究了三種工藝得到的鍍層腐蝕前后的表面形貌,并且采用中性鹽霧試驗(yàn)、自腐蝕電位測(cè)量技術(shù)、電化學(xué)極化技術(shù)和交流阻抗技術(shù)對(duì)三種工藝處理后的鍍層尤其是封孔后的鎳磷鍍層進(jìn)行測(cè)試,檢驗(yàn)其耐蝕性。經(jīng)試驗(yàn)檢驗(yàn),三種工藝得到的鍍層均有較好的耐蝕性能;從掃描電鏡譜圖上看,經(jīng)三種工藝得到的鍍層在35WT%NACL溶液中腐蝕7D后表面基本沒(méi)有孔蝕。
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簡(jiǎn)介:化學(xué)鍍作為一種成本低、工藝簡(jiǎn)單、鍍層厚度均勻以及可大面積鍍覆等特點(diǎn)的表面處理技術(shù),得到了廣泛的應(yīng)用。由于NIP鍍層的硬度不夠高,耐磨性較差,其性能不能滿足科技飛速發(fā)展的要求,應(yīng)用范圍受到一定的限制。近年來(lái),化學(xué)復(fù)合鍍的研究得到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的重視。本文系統(tǒng)研究了各工藝參數(shù)對(duì)化學(xué)復(fù)合鍍NIPSIC鍍層質(zhì)量的影響規(guī)律。研究了多種絡(luò)合劑對(duì)鍍速、鍍液壽命的影響效果;采用正交實(shí)驗(yàn)方法研究了施鍍溫度、SIC微粒濃度、表面活性劑、攪拌速度等工藝參數(shù)對(duì)鍍速、鍍層顯微硬度等性能的影響規(guī)律,并對(duì)各工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化分析,得到了鍍速高、鍍液穩(wěn)定性好、操作范圍寬的優(yōu)化工藝方案,獲得了厚度均勻、組織致密的NIPSIC鍍層,并對(duì)鍍層的各項(xiàng)性能進(jìn)行了測(cè)試,結(jié)果表明鍍層性能良好。本文還研究了鍍后熱處理工藝等對(duì)鍍層組織和性能的影響規(guī)律,初步探討了鍍層的耐磨及耐腐蝕機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用檸檬酸一醋酸鍍液體系,鍍速快,鍍液穩(wěn)定性好,鍍層中SIC的分散致密而均勻。在溫度、攪拌速度、添加量、表面活性劑等工藝參數(shù)中,溫度對(duì)鍍速的影響最大,攪拌速度次之;SIC添加量對(duì)顯微硬度的影響最大,攪拌速度次之。兼顧到鍍速和鍍液穩(wěn)定性,溫度應(yīng)控制在90±2℃,PH值應(yīng)控制在45~55為宜。對(duì)NIP、NIPSIC鍍層結(jié)構(gòu)和性能的研究表明NIPSIC鍍層在顯微硬度、耐磨性能等方面皆優(yōu)于NIP鍍層;而在耐腐蝕性方面比NIP鍍層差。熱處理對(duì)鍍層性能有很大的影響。復(fù)合鍍層經(jīng)400℃熱處理1小時(shí),硬度可達(dá)1258HV,此時(shí)耐磨性最好。鍍層在550℃時(shí)可完成晶化,最終穩(wěn)定相是NINIPSIC。熱處理溫度越高,結(jié)合強(qiáng)度越大,而對(duì)于耐腐蝕性的影響則相反。綜合考慮NIPSIC鍍層各項(xiàng)性能,工件鍍后應(yīng)400℃熱處理1小時(shí)。
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簡(jiǎn)介:鎂合金是目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,而且有著優(yōu)異的散熱性能、抗電磁干擾性能和減震性能,鎂合金也容易回收,因而已被廣泛的應(yīng)用于汽車工業(yè)、通訊電子、航空工業(yè)等領(lǐng)域。但由于鎂合金很活潑,容易被腐蝕,使它的應(yīng)用受到了限制。因此,需要對(duì)鎂合金進(jìn)行必要的表面處理。本課題旨在研究AZ31鎂合金表面處理的化學(xué)鍍鎳新工藝,探討了工藝流程、鍍液組成、PH值、溫度、攪拌速度等因素對(duì)化學(xué)鍍鎳過(guò)程的影響,并探討了熱處理對(duì)鍍層結(jié)構(gòu)和性能的影響,同時(shí)利用動(dòng)電位線性掃描LSV、電子掃描電鏡SEM、X射線衍射分析XRD、金相顯微鏡等現(xiàn)代分析技術(shù)測(cè)試了鍍層的性能。得到如下研究結(jié)果1得出了鎂合金表面處理各道工序的最佳配方及工藝參數(shù),確定鎂合金表面化學(xué)鍍鎳的工藝流程為堿洗→酸洗→浸鋅→退鋅→二次浸鋅→化學(xué)鍍鎳→烘干各步驟間水洗。2研究了不同的酸洗配方,確定出最佳酸洗配方及操作條件是體積比為11的H3PO485%與HF40%混合液,酸洗時(shí)間為40S,酸洗溫度為室溫,約25℃。由該配方酸洗處理后的試樣表面能夠沉積出比較致密、平整的NIP合金鍍層。3研究了不同浸鋅配方對(duì)化學(xué)鍍鎳過(guò)程的影響,確定出最佳浸鋅配方及工藝條件為ZNO60GL,NAOH300GL,NH4HF28GL,KNAC4H4O64H2O10GL,NANO22GL,F(xiàn)ECL36H2O1GL,CUSO45H2O3GL,7585℃。4通過(guò)研究確定了鎂合金化學(xué)鍍鎳的最佳工藝條件,在此條件下可獲得磷含量11%以上的非晶結(jié)構(gòu)NIP合金層,并且該鍍層的耐腐蝕性能優(yōu)異,與基體結(jié)合力強(qiáng)。5熱處理能有效提高基體與鍍層的結(jié)合力,熱處理溫度在250℃以上時(shí),鍍層由非晶結(jié)構(gòu)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變,耐腐蝕性能略有下降。6研究了不同酸根離子對(duì)鎂合金的腐蝕行為,其中CL和SO42對(duì)鎂合金的腐蝕作用強(qiáng)烈,PO43和CO32的腐蝕作用較弱,F(xiàn)對(duì)鎂合金具有緩蝕作用。
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簡(jiǎn)介:目前,代表國(guó)際研究熱點(diǎn)的先進(jìn)光學(xué)制造技術(shù)主要有小工具數(shù)控拋光技術(shù)、磁流變拋光技術(shù)和離子束加工技術(shù)等。這些制造技術(shù)批量化生產(chǎn)成本較高,并且也有各自的工藝缺陷,如小工具拋光技術(shù)在加工過(guò)程中由于存在局部的機(jī)械應(yīng)力,無(wú)法加工超薄元件,且容易形成無(wú)法去除的亞表面缺陷;磁流變拋光技術(shù)容易在被加工元件的表面留下金屬碎屑,在強(qiáng)激光條件下不可以應(yīng)用;離子束拋光需要配備大型的真空罩,設(shè)備成本很高等。本論文設(shè)計(jì)的數(shù)控化學(xué)拋光工藝借鑒小工具數(shù)控拋光基本工藝思想,利用MARANGONI界面梯度效應(yīng)對(duì)刻蝕過(guò)程進(jìn)行控制。這種“數(shù)控化學(xué)拋光”采用液體腐蝕的方法,能夠有效避免工件受到機(jī)械應(yīng)力影響,消除工件的亞表面缺陷,對(duì)于在高光功率密度條件下工作的元件及超薄元件的加工具有重要意義,同時(shí),工藝簡(jiǎn)單,設(shè)備成本相對(duì)很低。本論文首先介紹了當(dāng)前主流的光學(xué)表面精密加工技術(shù),對(duì)它們的優(yōu)點(diǎn)和缺陷進(jìn)行了闡述。根據(jù)數(shù)控化學(xué)拋光技術(shù)的工藝原理,建立了數(shù)控化學(xué)拋光中的表面張力模型和拋光理論模型。論文對(duì)光學(xué)元件的亞表面缺陷進(jìn)行了深入的研究,從成因分析到縱向變化規(guī)律,從微觀形貌到定量分析,通過(guò)一系列的刻蝕實(shí)驗(yàn)和激光損傷閾值實(shí)驗(yàn)揭示了亞表面缺陷層的結(jié)構(gòu),并以此為基礎(chǔ),設(shè)計(jì)了亞表面缺陷的去除方案。論文設(shè)計(jì)不同的實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了MARANGONI界面梯度效應(yīng)在不同刻蝕路徑下的存在和有效性。論文在完成定域刻蝕的基礎(chǔ)上,通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合了化學(xué)拋光去除函數(shù)曲線,并以該去除函數(shù)為依據(jù),對(duì)大口徑光學(xué)元件通過(guò)設(shè)計(jì)合理的刻蝕路徑,消除亞表面缺陷,完成了面型修復(fù),獲得了0152波長(zhǎng)Λ6328NM的PV值。
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簡(jiǎn)介:化學(xué)鍍鎳方法以其工藝簡(jiǎn)便、成本低厚度均勻,可大面積鍍覆等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中,然而隨著技術(shù)不斷發(fā)展與實(shí)際生產(chǎn)工程中需要,又逐步發(fā)展具有特定功能的復(fù)合鍍層?;瘜W(xué)復(fù)合鍍鎳層就是在保持原有基質(zhì)金屬鍍層性質(zhì)的基礎(chǔ)上,再輔以復(fù)合相的特性,既強(qiáng)化了原有金屬鍍層的性質(zhì),又對(duì)原鍍層進(jìn)行了改性,這就使復(fù)合鍍層的功能有了相當(dāng)?shù)淖杂啥?。本論文主要討論了兩種不同用途的化學(xué)復(fù)合鍍層NIPSIC復(fù)合鍍層與NIPPTFE復(fù)合鍍層。SIC顆粒具有高硬度,通過(guò)復(fù)合沉積,與基礎(chǔ)鎳磷鍍層構(gòu)成復(fù)合相,通過(guò)硬質(zhì)粒子的彌散強(qiáng)化作用極大提高了復(fù)合鍍層的硬度及耐磨性能,而PTFE粒子具有良好的自潤(rùn)滑性,而分散有PTFE粒子的鎳磷復(fù)合鍍層在受到摩擦?xí)r,PTFE粒子可通過(guò)自身的層狀剝離開始在鍍層表面鋪展,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的摩擦后,可在工件表面形成厚度均勻的減磨層,降低摩擦系數(shù),減少磨損。對(duì)于NIPSIC復(fù)合鍍,主要通過(guò)改變添加的SIC濃度及攪拌方式研究了SIC粒度為2~3ΜM時(shí)的最佳工藝條件,并采用金相顯微鏡、SEM、顯微硬度計(jì),摩擦磨損儀及劃痕儀等手段表征了復(fù)合鍍層的微觀組織結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能,比較了不同工藝條件下鍍層機(jī)械性能的變化。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著添加的SIC粒子濃度的增加,鍍液中SIC顆粒的含量先上升再下降;達(dá)到8GL時(shí),鍍層中SIC顆粒含量達(dá)到最大,復(fù)合鍍層硬度最高,耐磨性能最好,并且熱處理后復(fù)合鍍層硬度提高一倍,鍍層的摩擦系數(shù)和耐磨性能進(jìn)一步提高。采用劃痕儀表征的NIP鍍層和NIPSIC復(fù)合鍍層的膜基結(jié)合力表明,復(fù)合鍍鍍態(tài)的結(jié)合力已經(jīng)遠(yuǎn)高于純NIP鍍層,并且分散的SIC顆粒有阻止鍍層受載發(fā)生進(jìn)一步變形受損的能力。對(duì)于NIPPTFE復(fù)合鍍層,主要通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),得到優(yōu)化的工藝方案為PTFE乳液5MLL,F(xiàn)C404GL,PH值為6,溫度為86℃,間歇攪拌。
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簡(jiǎn)介:本論文主要對(duì)常用中藥材品種牡丹皮中苷類化學(xué)成分和總酚酸類、總苷類有效部位的提取工藝及質(zhì)量控制等方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。牡丹皮為毛莨科芍藥屬植物牡丹PAEONIASUFFRUTICOSAR的干燥根皮是中國(guó)藥典2005年版一部收載品種。在實(shí)驗(yàn)中以有效成分含量較高的牡丹皮主產(chǎn)區(qū)的藥材為實(shí)驗(yàn)用原料根據(jù)牡丹皮中苷類化學(xué)成分的理化性質(zhì)用乙醇對(duì)牡丹皮進(jìn)行提取得到的浸膏用柱層析反復(fù)進(jìn)行分離以氯仿甲醇進(jìn)行梯度洗脫結(jié)合使用重結(jié)晶等傳統(tǒng)植物化學(xué)手段與制備型高壓液相色譜儀等現(xiàn)代儀器進(jìn)行分離和純化從中分離出4個(gè)化合物通過(guò)理化方法及光譜分析鑒定化合物的結(jié)構(gòu)鑒定了其中制備量最大的一個(gè)化合物結(jié)構(gòu)確定其結(jié)構(gòu)為羥基芍藥苷OXYPAEONIFLIN。采用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)牡丹皮中酚酸類成分丹皮酚進(jìn)行提取和包合工藝的研究對(duì)芍藥苷進(jìn)行提取工藝的研究?jī)?yōu)選出最佳提取條件。通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出的最佳提取工藝為用牡丹皮藥材粉碎成粗顆粒加16倍量水浸泡過(guò)夜不加乙醇直接蒸餾蒸餾出的丹皮酚和Β環(huán)糊精按16的比例在50℃用膠體磨包合05小時(shí)低溫干燥制備丹皮酚包合物蒸餾過(guò)的牡丹皮藥渣加6倍量的75﹪乙醇提取3次每次1小時(shí)減壓回收乙醇得到總苷類粗提物浸膏。浸膏上大孔吸附樹脂柱精制得牡丹皮苷類提取物總苷含量≥50%將丹皮酚包合物和有效部位提取物按生藥比例5510混合制備三批牡丹皮抗缺血性中風(fēng)有效部位研究用樣品。為控制有效部位的內(nèi)在質(zhì)量對(duì)抗缺血性中風(fēng)有效部位行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。以芍藥苷和羥基芍藥苷對(duì)照品為對(duì)照采用薄層色譜法對(duì)藥材和提取的有效部位進(jìn)行定性鑒別采用高效液相色譜法以甲醇水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫對(duì)有效部位中的主要成分丹皮酚和芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定并進(jìn)行方法學(xué)考察。結(jié)果表明薄層鑒別色譜斑點(diǎn)清晰圓整含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確重現(xiàn)性好可用于牡丹皮藥材和有效部位的定量控制確保實(shí)驗(yàn)用藥的安全有效和穩(wěn)定性。在現(xiàn)行藥典標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上本研究方法對(duì)牡丹皮藥材的鑒別方法和含量測(cè)定有了進(jìn)一步的提高完善能更科學(xué)合理的控制牡丹皮的質(zhì)量。
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簡(jiǎn)介:黑色在流行色中被認(rèn)為象征神秘和莊重。黑色是物體對(duì)全波段可見光有較高吸收率的結(jié)果,如果材料對(duì)可見光的吸收率高于99%,則被稱為超黑材料。現(xiàn)有黑色材料主要有兩大類一類是通過(guò)化學(xué)物質(zhì)的外層電子吸收可見光躍遷來(lái)形成黑色,如苯胺黑、蒽醌黑、鐵黑等;另一類則是利用材料表面的多孔結(jié)構(gòu),對(duì)光進(jìn)行多次反射和吸收,形成黑色,如炭黑。但是上述材料都不能達(dá)到超黑的效果。由于超黑材料具有對(duì)可見光的極高吸收率、所以有較高的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)前景,因此研究制備超黑材料具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文主要研究在有機(jī)高分子物質(zhì)ABS樹脂表面構(gòu)建超黑色效果的方法。通過(guò)化學(xué)鍍鎳磷和腐蝕黑化的方法,在ABS樹脂表面形成了許多微觀尺度的小孔結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)可以對(duì)可見光進(jìn)行多次的吸收作用,使ABS樹脂表面對(duì)可見光吸收率達(dá)到995%以上,獲得了超黑的效果。通過(guò)對(duì)敏化劑濃度和活化劑濃度的研究表明,敏化劑濃度和活化劑濃度對(duì)ABS樹脂化學(xué)鍍鍍覆性能有影響;通過(guò)敏化、活化的方法,可以在ABS樹脂表面構(gòu)建催化中心,使其表面具備化學(xué)鍍鎳磷的基本條件;實(shí)驗(yàn)表明只有經(jīng)過(guò)一定濃度的敏化劑、活化劑的處理,才能獲得良好的表面鍍覆效果。通過(guò)對(duì)化學(xué)鍍鍍液組成、工藝條件對(duì)化學(xué)鍍鍍速和鍍層磷含量影響的研究表明,硫酸鎳濃度、次磷酸鈉濃度、鍍液PH值、溫度等會(huì)對(duì)化學(xué)鍍鍍速產(chǎn)生影響,其中溫度是影響化學(xué)鍍鍍速的最大因素,溫度越高,化學(xué)鍍鍍速越高。通過(guò)改變化學(xué)鍍鍍液組成可以得到不同磷含量的鍍層在酸性鍍液中,NI2H2PO2增大,鍍層的磷含量降低;鍍液PH值增大,鍍層磷含量降低。通過(guò)對(duì)腐蝕工藝、鍍層磷含量與腐蝕后表面反射率及表面形貌結(jié)構(gòu)關(guān)系的研究表明,硝酸濃度、腐蝕液溫度、腐蝕時(shí)間等因素會(huì)對(duì)腐蝕后表面反射率產(chǎn)生影響,其中腐蝕時(shí)間對(duì)反射率的影響是腐蝕表面的反射率先減小后增大,當(dāng)鍍層被腐蝕穿透后,表面反射率會(huì)急劇上升鍍層磷含量為52%~71%時(shí)得到的腐蝕后表面反射率要比磷含量為97%~129%時(shí)的更低。采用SEM對(duì)腐蝕前、后鍍層表面形貌進(jìn)行研究,結(jié)果表明利用化學(xué)鍍鎳磷和化學(xué)腐蝕黑化的方法,能夠得到一個(gè)布滿微觀尺度小孔結(jié)構(gòu)的表面;通過(guò)表面元素分析可知,腐蝕后鍍層表面的鎳金屬含量相對(duì)減少,表明鎳金屬比鎳磷合金更易被腐蝕由DATACOL650測(cè)色配色儀和CARY500分光光度儀測(cè)得腐蝕黑化后表面的反射率可達(dá)到05%以下,遠(yuǎn)低于黑色滌綸織物以及黑色棉織物,具有超黑效果,從而達(dá)到制備超黑材料的目的。
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簡(jiǎn)介:湖南大學(xué)碩士學(xué)位論文鋁質(zhì)材料自潤(rùn)滑表面改性的電化學(xué)制備工藝及摩擦學(xué)性能研究姓名向軍淮申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別碩士專業(yè)材料學(xué)指導(dǎo)教師陳范才200111F產(chǎn)’‘。。一ABSTRACTINTHISPAPER,TOIMPROVETRIBOLOGICALPERFORMANCESOFALUMINIUMMATERIAL,THEEFFECTOFTECHNOLOGICALCONDITIONSOFPREPARINGNIMOS2SELFLUBRICATINGCOMPOSITECOATINGONTHESURFACEOFALUMINIUMMATERIALSONTHEFRICTIONANDWEARPROPERTYOFMATERIALSWASINVESTIGATEDPRETREATMENTTECHNOLOGYOFH3P04ANOXICMETHOD,DOUBLEZINCATINGMETHODANDZNNIDIPPLATINGMETHODWERECOMPARED,COMPAREDWITHTHEFORMERTWOMETHODS,DIPPLATINGMETHODWASCONSIDEREDTOPOSSESSABERERPROPERTYOOTHEWHOLETHENIDEPOSITUSEDASANTRANSITIONALLAYERWITHGOODADHESIONFINERCRYSMLANDBRIGHTAPPEARANCEONTHESURFACEOFALUMINIUMMATERIALCOULDBEOBTAINEDBYTHISPRETREATMENTMETHODBASEDONTHIS,THEEFFECTOFCERTAINTECHNOLOGICALCONDITIONSONTHEHARDNESSANDTRIBOLOGICALPERFORMANCESOFNIMOS2SELFLUBRICATINGCOMPOSITECOATING,SUCHASCATHODECURRENTDENSITYTEMPERATUREANDPARTICLECONCENTRATIONINTHEBATH,WASINVESTIGATEDINDETAILBYINVESTIGATINGTHERELATIONBETWEENTECHNOLOGICALCONDITIONSOFNIMOSLCOMPOSITECOATINGANDITSFFICFIONANDWE“PROPERTYONTHEWHORE,TECHNOLOGICALPARAMETERSOFCOMPOSITECOATINGWITHOPTIMUMFRICTIONANDWEARPROPERTYWEREOBTAINEDUNDERTHECONDITIONSOFTHISEXPERIMENTUNDERTHECONDITIONSOFTHISEXPERIMENT,WHENPARTICLECONCENTRATIONOFMOS2INTHEBATHISINTHERANGEOF39/L~129/L,NIMOS2COMPOSITECOATINGSOBTAINEDSHOWSOBVIOUSEFFECTOFWEARRESISTANCEANDANTIFRICTIONONTHEMATINGALUMINIUMSURFACETHISISDUETOTHEFORMATIONOFINTERFACIALMOS2LUBRICATINGFILMWHICHISUNIFORM,SUCCESSIVEANDINTEGRALHARDNESSINCREASEOFCOMPOSITECOATINGALSOCONTRIBUTESTOTHEEFFECTCOMPAREDWITHTLLESERIOUSADHESIONWEAROFPURENICOATINGANDALUMINIUMMATERIALRUBBINGPAILTHEWEARMECHANISMOFNIMOS2COMPOSITECOATINGANDALUMINIUMMATERIALRUBBINGPAIRISTURNEDINTOSLIGHTFATIGUEUNDERTHECONDITIONSOFTHISEXPERIMENT,COMPAREDWITHPURENICOATINGANDGCRL5RUBBINGPAIRFRICTIONCOEFFICIENTOFNIMOS2COMPOSITECOATINGANDGCRL5RUBBINGPAIRDECREASEDFROMO209TOO155WEARRESISTANTOFNIMOS2COMPOSITECOATINGIS3TIMESTOPURENICOATINGTHEWEARWEIGHTLOSSOFTHEIRMATINGGCRL5DECREASEDFROM15MGT001MGABRASIVEWEARRESISTANCEOFTHENIMOS2COMPOSITECOATINGWASINVESTIGATEDALSOCOMPAREDWITHPURENICOATING,ABRASIVEWEARRESISTANCEOFNIMOS2COMPOSITECOATINGIMPROVESONLYALITTLEKEYWORDSALUMINIUMMATERIALSURFACEMODIFICATIONNIMOS2SELFILUBRICATINGCOMPOSITECOATINGWEARRESISTANCEANDANTIFRICTION/
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簡(jiǎn)介:隨著電池行業(yè)的迅猛發(fā)展,人們對(duì)電池檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求,迫切需要一種高效的,不僅能夠檢測(cè)容量、內(nèi)阻等常規(guī)參數(shù),而且能夠檢測(cè)電池反應(yīng)過(guò)程參數(shù)的設(shè)備。本課題目的在于研發(fā)一種綜合電化學(xué)工作站來(lái)滿足上述需求。綜合電化學(xué)工作站是一套完整的、數(shù)字化的、電化學(xué)體系的檢測(cè)分析設(shè)備。它把恒電位儀,恒電流儀和電化學(xué)交流阻抗分析儀有機(jī)地結(jié)合到一起,既可以做常規(guī)的基本測(cè)試如動(dòng)電位掃描、動(dòng)電流掃描試驗(yàn)和電化學(xué)交流阻抗測(cè)量,也可以做基于這三種基本試驗(yàn)的程式化試驗(yàn),如恒電流充電電化學(xué)交流阻抗測(cè)量,電池壽命循環(huán)試驗(yàn)電化學(xué)交流阻抗測(cè)量試驗(yàn),從而完成多種狀態(tài)下電化學(xué)體系的參數(shù)跟蹤和分析。為了提高整個(gè)工作站的實(shí)時(shí)響應(yīng)性能和信號(hào)處理能力,本課題在硬件設(shè)計(jì)上采用了ARM7嵌入式技術(shù),使系統(tǒng)的集成化程度和可靠性得到顯著提升。在軟件設(shè)計(jì)上,采用了嵌入式操作系統(tǒng)ΜCOSⅡ作為軟件開發(fā)平臺(tái),從而為用戶提供良好的人機(jī)交互方式和較強(qiáng)的應(yīng)用程序接口,進(jìn)一步提高系統(tǒng)的實(shí)時(shí)性和軟件的運(yùn)行效率。ΜCOSⅡ和ARM7相結(jié)合的開發(fā)平臺(tái)可以滿足現(xiàn)代電化學(xué)工作站測(cè)控系統(tǒng)的需求。經(jīng)實(shí)際應(yīng)用證明本系統(tǒng)具有可靠性高、準(zhǔn)確度高、檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),而且具有良好的輸出和響應(yīng)特性,該系統(tǒng)適用于各種電池檢測(cè)工作現(xiàn)場(chǎng)和科研院所。
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簡(jiǎn)介:本文針對(duì)鎂合金耐蝕性低這一限制鎂合金廣泛應(yīng)用的重要問(wèn)題,采用新型化學(xué)鍍方法,顯著提高鎂合金的腐蝕抗力。在對(duì)直接化學(xué)鍍鎳工藝詳細(xì)分析的基礎(chǔ)上,開發(fā)了新型化學(xué)鍍鎳方法;突破了直接化學(xué)鍍的傳統(tǒng)工藝,采用先涂敷后化學(xué)鍍的復(fù)合鍍新工藝路線,成功獲得了表面致密均勻的銀、銅、鎳鍍層,使鎂合金的耐蝕性大幅度提高。本文首先系統(tǒng)分析了傳統(tǒng)鎂合金直接工藝鍍鎳工藝存在的問(wèn)題。酸洗對(duì)樣品的侵蝕比較嚴(yán)重,表面呈疏松多孔,這種疏松層易脫落,污染鍍液,降低鍍液使用壽命。更重要的是酸洗液中含有六價(jià)鉻等對(duì)環(huán)境污染較嚴(yán)重的物質(zhì)?;瘜W(xué)鍍時(shí),鎳在裸露的基體處沉積長(zhǎng)大,快速連接形成鍍層,過(guò)早地封閉了試樣表面的疏松層,從而使基體與鍍層之間存在大量孔洞。針對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)鍍鎳工藝中存在的不足,開發(fā)了一種新的直接化學(xué)鍍鎳工藝。設(shè)計(jì)了新的鍍液體系,采用正交實(shí)驗(yàn)確定了新化學(xué)鍍最佳工藝配方為14GL檸檬酸鈉,10GL氟化氫氨,10GL氟化鉀,PH6,并分析了各個(gè)實(shí)驗(yàn)因素對(duì)沉積速度和耐蝕性的影響。與傳統(tǒng)工藝相比,新工藝避免了使用氫氟酸和六價(jià)鉻等對(duì)環(huán)境污染較嚴(yán)重的物質(zhì),簡(jiǎn)化了預(yù)處理步驟。新工藝鍍層的自腐蝕電流比傳統(tǒng)工藝的要低一個(gè)數(shù)量級(jí)?;瘜W(xué)鍍鎳層對(duì)鎂合金來(lái)說(shuō)屬于陰極性鍍層,易與基體形成腐蝕電偶對(duì),針對(duì)直接化學(xué)鍍鎳層的這一缺點(diǎn),開發(fā)了一種新型復(fù)合化學(xué)鍍工藝,即用先涂膜然后再化學(xué)鍍的新方法對(duì)鎂合金表面進(jìn)行復(fù)合保護(hù)。經(jīng)比較,涂膜材料選用了有機(jī)硅耐熱漆。為了提高鍍層與涂層的結(jié)合力,涂膜經(jīng)過(guò)了粗化處理。為了使有機(jī)涂膜表面具備催化活性,進(jìn)行了活化處理,以保證后續(xù)的化學(xué)鍍能夠順利進(jìn)行。本文首先對(duì)鎂合金進(jìn)行了新型復(fù)合化學(xué)鍍銀。確定了復(fù)合鍍銀的最佳條件,觀察表明樣品表面化學(xué)鍍銀的沉積過(guò)程屬于島狀生長(zhǎng)模式。極化曲線測(cè)試結(jié)果表明,鍍后樣品的自腐蝕電位比基體合金提高了約300MV。隨后,對(duì)鎂合金進(jìn)行了新型復(fù)合保護(hù)化學(xué)鍍銅處理,經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)確定了化學(xué)鍍銅的最佳反應(yīng)條件8~10GL硫酸銅,30~35GL次亞磷酸鈉,10~20GL檸檬酸鈉,1GL硫酸鎳,PH930~40GL硼酸,溫度70℃?;瘜W(xué)鍍60MIN后,鍍層厚度可達(dá)7~8ΜM。鍍覆后試樣的自腐蝕電位比基體合金高約200MV。最后,本文對(duì)鎂合金進(jìn)行了新型復(fù)合保護(hù)化學(xué)鍍鎳處理,化學(xué)鍍前要對(duì)試樣進(jìn)行膠體鈀活化處理?;瘜W(xué)鍍后,樣品表面沉積了了致密的鍍鎳層,它在35%NACL溶液中腐蝕電流密度比基體合金低了約兩個(gè)數(shù)量。將具有相同厚度鍍層的直接化學(xué)鍍鎳工藝處理過(guò)的試樣與新型復(fù)合化學(xué)鍍工藝處理過(guò)的試樣進(jìn)行比較,浸泡腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明后者具有更好的耐蝕性。其主要原因是涂膜的存在將基體與鍍層完全隔開,避免了基體鍍層形成腐蝕電偶對(duì)。新開發(fā)的復(fù)合化學(xué)鍍工藝除了可以對(duì)鎂及其合金進(jìn)行化學(xué)鍍以外,還適用于其它活性較高的材料,如鈦及其合金,鋁及其合金,鋅及其合金等。
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