維生素K2(35)中間體的合成研究.pdf

1、目的：
　　設(shè)計(jì)研究維生素K2（35）中間體1,4-二甲氧基-2-甲基-3-（（2E，6E）-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯）萘砜的合成工藝路線，得到其合成的優(yōu)化工藝。
　　方法：
　　以2-甲基-1,4-萘醌和香葉醇為初始原料，經(jīng)溴代、還原、甲基化、格氏反應(yīng)、烯丙位羥基化和烯丙位砜基取代等8步反應(yīng)，合成維生素K2（35）的中間體1,4-二甲氧基-2-甲基-3-（（2E，6E）-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯）萘砜

2、。采用單因素試驗(yàn)優(yōu)化部分反應(yīng)工藝。目標(biāo)產(chǎn)物和部分中間產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR、13C-NMR和MS確證其結(jié)構(gòu)。
　　結(jié)果：
　　完成了所設(shè)計(jì)合成路線，得到了目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二甲氧基-2-甲基-3-（（2E，6E）-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯）萘砜，其總收率為20.5％。經(jīng)MS、1H-NMR和13C-NMR確證了目標(biāo)產(chǎn)物和部分中間產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。
　　結(jié)論：
　　所得工藝路線原料易得、反應(yīng)條件易于實(shí)現(xiàn)，所用試劑的毒性低，