藥用二硫化二苯并噻唑(DM)工業(yè)生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù).pdf

1、本課題研究以工業(yè)2-巰基苯并噻唑(M)為原料，選用有機(jī)雜環(huán)類(lèi)極性溶劑TH，在一氧化氮的存在下用氧氣作為氧化劑;對(duì)精制后的原料一步氧化合成高品質(zhì)的DM，最終產(chǎn)品無(wú)需精制即可達(dá)到醫(yī)藥中間體的質(zhì)量要求。操作工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和;通過(guò)紅外吸收光譜儀，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析;利用熔點(diǎn)儀、高效液相色譜儀，對(duì)產(chǎn)品的熔點(diǎn)和純度進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)精餾裝置，對(duì)溶劑進(jìn)行回收處理，使溶劑可以循環(huán)使用，減少了生產(chǎn)成本，降低污染物的排放。
　　通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)分析，確

2、定了原料M的精制和二硫化二苯并噻唑制備的操作工藝條件為:
　　將工業(yè)2-巰基苯并噻唑溶于TH中，加入5％的活性炭（以2-巰基苯并噻唑的質(zhì)量為基準(zhǔn)），煮沸回流0.5h后溶液分別經(jīng)普通過(guò)濾器和微孔膜過(guò)濾器，濾液冷卻結(jié)晶，離心干燥后得到精制M。
　　以TH為溶劑，在一氧化氮存在下用氧氣氧化2-巰基苯并噻唑得到的DM熔點(diǎn)可達(dá)180℃以上，收率在95％左右;選取的工藝條件為:反應(yīng)溫度50℃，加料時(shí)間1h，反應(yīng)時(shí)間5h，液固比（溶劑與M