高品質二巰基苯并噻唑及其衍生物合成工藝研究.pdf

1、本文嘗試一種以用苯胺為原料常壓合成M(2-巰基苯并噻唑)的方法。對高溫高壓法生產(chǎn)的粗M進行提純處理，得到熔點和純度高的M。同時以工業(yè)M為原料，以氧氣為氧化劑，一步法合成高品質的DM(二硫化二苯并噻唑)，其質量達到藥用生產(chǎn)的要求。
　　通過實驗，確定制備M及DM的最佳條件為：
　　以苯胺和二硫化碳制備產(chǎn)物I的最佳反應條件，反應時間3.5h，反應溫度為46-47℃，n(苯胺)：n(二硫化碳)=1:1.3，飽和碳酸鈉作為反應物同時

2、也作為催化劑，硫酸使用量為263.16ml/mol(以產(chǎn)物Ⅰ計)，溴化鈉使用量14.4g/(產(chǎn)物Ⅰ)，反應時間4.5小時，反應回流溫度為72～75℃，產(chǎn)率為91.6％(以產(chǎn)物Ⅰ計)，但是整個反應的產(chǎn)率為25.1％，產(chǎn)率太低不適合工業(yè)化，需要尋找其他的條件；
　　苯胺作為溶劑在對粗M進行重結晶精制，溶劑使用一次或套用多次，產(chǎn)品熔點在180℃以上，晶型規(guī)則整齊。從以丁苯橡膠為基本配方做硫化實驗，實驗數(shù)據(jù)說明，該工藝完全可以取代酸堿工藝

3、精制粗M；
　　以水-THO(水含量為5％，THO的共沸物)為混合溶劑來結晶處理M，在60℃條件下溶解M，自然冷卻M的飽和溶液，能得到晶型好，純度高的醫(yī)用級M；
　　THO-水(水含量為5％)混合液為溶劑，在流化反應器中進行循環(huán)流動氧化反應，液固溶解比例為6-7(體積)：1(質量)，亞硝酸鈉和氧氣為氧化劑，n(亞硝酸鈉)：n(M)=0.15:1，n(硫酸)：n(亞硝酸鈉)=0.5:1，整個反應溫度控制在50℃左右，反應時間為