2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、目的:從老瓜頭干燥全草70%乙醇提取物中富集鎮(zhèn)痛效-毒成分7-脫甲氧基娃兒藤堿(7-Demethoxylophorine,DEM),并優(yōu)化提取工藝;通過比較醋制前后主要毒性成分揮發(fā)油及DEM的變化,為進一步深入闡述老瓜頭醋制降毒機理奠定基礎;以DEM為指標,優(yōu)化老瓜頭醋制降毒工藝條件,保證臨床用藥安全。
  方法:70%乙醇微波萃取老瓜頭全草16.8 Kg,回收溶劑后,浸膏上001×7型陽離子交換樹脂,富集總生物堿,再經(jīng)由硅膠、S

2、ephadex LH-20等各種色譜技術分離純化生物堿,利用1H-NMR、13C-NMR和2D-NMR對其進行結構解析,尋找目標化合物。建立DEM的 HPLC-UV含量測定方法,以其含量為考察指標,采用四因素三水平 L9(34)正交設計優(yōu)化其提取工藝。以建立的HPLC-UV方法,測定并比較生品與醋制品(陳醋、白醋)甲醇提取物中DEM的含量差異,采用GC-MS對石油醚及二氯甲烷萃取物進行成分分析。以DEM含量為考察指標,采用正交設計L16

3、(45)優(yōu)化其醋制工藝。
  結果:
  1.共富集得到總生物堿236.5 g,得率為1.41%,并從總生物堿中分離得到1個生物堿單體(200 mg),經(jīng)鑒定為目標化合物,得率約為0.25%;
  2.建立了 DEM的 HPLC-UV含量測定方法,專屬性強,標準曲線線性回歸Y=93649X-20052(r=0.9999),在0.11~70.4μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關系良好,LLOQ為110 ng/mL,LLOD為33

4、.3 ng/mL。日內(nèi)、日間精密度及重復性符合測定要求。
  3.采用正交設計優(yōu)選的最佳提取工藝為:選用1:10的料液比,80%甲醇超聲提取30 min,驗證實驗測得DEM含量為(348.27±2.8)μg/g(RSD=0.8%,n=3),高于原有試驗值。
  4.陳醋、白醋制品DEM的含量分別較生品顯著降低了0.23倍、0.18倍(P<0.01,n=6),陳醋制品比白醋制品下降得更多(P<0.01,n=6)。
  G

5、C-MS分析結果顯示不同炮制品揮發(fā)性成分(石油醚提取物)組成基本一致,但醋制后相同組份的峰面積大多明顯減小,白醋制品散失最多。陳醋制品二氯甲烷萃取物較生品變化較大,有生品中不含或極微量的成分產(chǎn)生或增加。
  5.醋制工藝優(yōu)化結果表明,炮制用醋的濃度對 DEM含量影響顯著(P<0.05),通過極差直觀分析和方差分析結果,確定最佳炮制工藝為 A1B4C1D1,即采用稀釋為30%醋液,浸泡藥材24 h,60℃烘制40 min。
 

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