丹參化學(xué)成分純化工藝研究.pdf

1、中藥是中華民族長期醫(yī)療實踐的經(jīng)驗總結(jié)和智慧結(jié)晶,幾千年來對中華民族的生存繁衍做出了巨大貢獻。丹參作為傳統(tǒng)的中藥材在我國沿用已久,其有效成分具有很高的藥用價值。將丹參的有效成分進行有效的分離提純,可以提高其藥效,并促進中藥標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展。由于丹參中水溶性與脂溶性成分的化學(xué)性質(zhì)相差較大,本次研究采用不同的方法對不同極性的物質(zhì)進行分離,使分離效率提高,并制定了優(yōu)化了丹參酮丹參酮ⅡA與丹酚酸B的提取工藝。
　　采用中低壓制備色譜方法分離提純

2、丹參脂溶性成分,此方法較傳統(tǒng)常壓柱層析,能大大縮短分離時間,提高生產(chǎn)效率。選用500目硅膠固定相,選用乙酸乙酯和石油醚(9:1)的混合溶劑為流動相進行中低壓柱層析。將所收集的洗脫液分別分析合并相同物質(zhì),分別重結(jié)晶,得到四個高純度化合物。經(jīng)分析,為丹參活性成分:二輕丹參酮,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ,丹參酮ⅡA。水溶性成分用硅膠分離效果差,效率低,故采用高速逆流色譜法進行分離純化。高速逆流色譜法具有無需固體載體,消除了樣品的不可逆吸附的特點。且具

3、有分離度高、重現(xiàn)性好、分離量大等優(yōu)勢。通過反復(fù)試驗,確定建立石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸為兩相溶劑系統(tǒng),其K值為0.97,最佳純化工藝條件為:轉(zhuǎn)速1800 r/min,流速1.0 mL/min,溫度30℃。得到的物質(zhì)為淡綠色粉末,經(jīng)甲醇重結(jié)晶,得無色粉末。純化后的化合物經(jīng)HPLC檢測,其純度大于98.00％經(jīng)分析,為丹參活性成分:丹酚酸B。丹參酮ⅡA與丹酚酸B是丹參中主要的脂溶性與水溶性物質(zhì),常以這兩種物質(zhì)的提取含量作為脂溶性與水溶