硫酸亞鐵銨的制備及純度分析概要

1、硫酸亞鐵銨的制備及純度分析,1．了解復鹽的一般制備方法。2．掌握水浴加熱和減壓過濾操作。3．學習產(chǎn)品純度的檢練方法。,【實驗目的】,復鹽的一般制備方法；產(chǎn)品純度的檢練方法。,【重點】,實驗方案的設計。,【難點】,硫酸亞鐵銨[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又稱莫爾鹽，比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，在空氣中不易被氧化。首先由鐵屑與稀硫酸反應制得硫酸亞鐵：Fe + H2SO4 = Fe + FeSO4 + H

2、2?再由制備的硫酸亞鐵與硫酸銨等物質(zhì)的量反應：FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O,【實驗原理】,由于硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水中的少量氧氣所氧化，并進一步發(fā)生水解，甚至出現(xiàn)棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀，所以制備過程中溶液應保持足夠的酸度。4Fe

3、SO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]2SO4 + 2H2SO4,【副反應】,1．課前檢查學生的預習報告。2．指出前次實驗及實驗報告中的問題。3．學生講述實驗。4．老師結(jié)合學生的講解情況給予補充和完善。,【教學進程】,1．硫酸亞鐵的制備鐵屑加入3 mol?L-1 H2SO4，水浴中加熱，趁熱減壓過濾，用蒸發(fā)皿承接。2．硫酸亞鐵銨的制備硫酸銨固體配制成飽和溶液，與硫酸亞鐵混合，水浴加熱濃縮，表面上出現(xiàn)

4、晶膜為止，室溫慢慢冷卻，抽濾，晶體晾干，稱重。,【實驗步驟】,3．稱量產(chǎn)品質(zhì)量，并計算其產(chǎn)率。4．產(chǎn)品純度分析——吸光光度法（一）1）準確稱樣，加鹽酸溶解，定容。2）配制標準系列與待測溶液測定其吸光度，制作工作曲線。3）計算待測液濃度與樣品純度。,5．產(chǎn)品純度分析——吸光光度法（二）1）準確稱樣，加硫酸溶解，定容。2）取25.00mL溶液3份，用已知濃度的高錳酸鉀滴定。3）計算待測液濃度與樣品純度。,根據(jù)測出

5、標準溶液繪制標曲線，然后根據(jù)待測液的吸光度Ax在標準曲線上查出相應的Fe2+含量cx。標準曲線上查上查得Fe2+濃度cx = mg/mL；原液c= mg/mLω（FeSO4·（NH4）2SO4?6H2O）=,1．實驗所用H2SO4必須事先配制。2．鐵屑與硫酸反應時間在30min左右。3．抽濾之前須準備好濾紙、漏斗、飽和硫酸銨溶液。4．抽濾須趁熱進行，濾渣少量水（5m