鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵和氨法鐵系顏料廢液制備銨鐵藍(lán).pdf

1、硫酸法生產(chǎn)鈦白粉會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物七水硫酸亞鐵，每生產(chǎn)1噸鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵達(dá)3.5~4噸，如不充分利用將造成極大的資源浪費(fèi)。采用氨法制備鐵系顏料是將硫酸亞鐵資源化的途徑之一，目前已有較多相關(guān)研究。但在氨法制鐵系顏料過程中，又會(huì)產(chǎn)生大量的硫酸銨廢液，這極大地限制了其在工業(yè)上的推廣應(yīng)用。銨鐵藍(lán)是一種以氰基絡(luò)合物為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)藍(lán)色顏料，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，廣泛應(yīng)用于涂料和油墨工業(yè)。目前銨鐵藍(lán)制備最常用的原料為硫酸亞鐵、銨鹽和亞鐵氰化物。本文研究發(fā)

2、現(xiàn)，將硫酸亞鐵經(jīng)氧化制備成硫酸鐵，采用硫酸鐵可制備分散性較好的銨鐵藍(lán)?？梢?，銨鐵藍(lán)制備的研究，可同時(shí)為硫酸亞鐵和硫酸銨的資源化，提供參考數(shù)據(jù)和理論指導(dǎo)。本課題主要研究內(nèi)容及研究成果如下：
　?。?）以鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵及氨法鐵黃或鐵紅產(chǎn)生的硫酸銨為原料制備銨鐵藍(lán)。銨鐵藍(lán)NH4+質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，銨鐵藍(lán)的顏色越鮮艷?？疾炝肆蛩醽嗚F濃度、硫酸銨濃度、硫酸銨與硫酸亞鐵混合液的pH、白漿制備溫度、酸煮時(shí)間、氧化溫度和氧化劑濃度等因素對銨鐵藍(lán)中

3、NH4+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響，并用XRD和SEM對銨鐵藍(lán)進(jìn)行了分析表征。結(jié)果表明，在硫酸銨、硫酸亞鐵和亞鐵氰化鈉濃度均為0.2mol/L的條件下，硫酸銨與硫酸亞鐵混合溶液pH為3，白漿制備溫度為70℃，熱煮溫度控制為90℃，經(jīng)酸煮2h后，在60℃下氧化1h，得到含NH4+為3.11％的銨鐵藍(lán)。其色澤明亮，顆粒大小較為均勻，粒徑在50~100nm以內(nèi)，具有與Fe4[Fe(CN)6]3?H2O類似的晶體結(jié)構(gòu)。各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于《鐵藍(lán)顏料》HG/T3

4、001-1999行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
　　以上方法制備的銨鐵藍(lán)分散性較差，采用六偏磷酸鈉、硅酸鈉或十二烷基磺酸鈉對其改性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，六偏磷酸鈉對該銨鐵藍(lán)的改性效果最佳。
　?。?）將鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵經(jīng)氧化制備成硫酸鐵，對以硫酸鐵和氨法鐵黃或鐵紅副產(chǎn)的硫酸銨為原料制備銨鐵藍(lán)進(jìn)行研究?？疾炝朔磻?yīng)溫度、硫酸鐵濃度、硫酸銨濃度、硫酸銨與硫酸鐵混合液的pH、反應(yīng)時(shí)間等因素，對銨鐵藍(lán)NH4+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響，并用XRD和SEM對不同時(shí)間制備

5、的銨鐵藍(lán)進(jìn)行表征。結(jié)果表明，當(dāng)亞鐵氰化鈉濃度為0.4mol/L，硫酸銨為0.4mol/L、硫酸鐵為0.2 mol/L，硫酸銨與硫酸鐵混合液的pH為1.7，在20℃下反應(yīng)40min時(shí)，銨鐵藍(lán)的NH4+質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到2.89%。且隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，銨鐵藍(lán)的晶型越好，顆粒越大。
　　此外，比較了相同濃度下，利用亞鐵氰化鉀與亞鐵氰化鈉制備的銨鐵藍(lán)的NH4+質(zhì)量分?jǐn)?shù)。結(jié)果表明，采用亞鐵氰化鈉制備的銨鐵藍(lán)中NH4+質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，色澤也更鮮艷