課題硫酸亞鐵銨的制備

1、物理性質(zhì)：淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。商品名為：摩爾鹽,化學(xué)性質(zhì)：能水解；具有還原性，但比硫酸亞鐵穩(wěn)定,1.實(shí)驗(yàn)原理,,思考：1. 如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中　　　　　得到硫酸亞鐵銨晶體？為什么？,將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。,2. 實(shí)驗(yàn)步驟 :,硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備,鐵屑的凈化、,請閱讀P89

2、的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問題？ⅰ鐵屑的凈化：（1）實(shí)驗(yàn)操作？ （2）對鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么？（3）Na2CO3溶液的作用是什么　？,浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干（煮沸） （烘干）,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),1．鐵屑的選擇。（1）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（2）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因

3、為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。（3）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。,,ⅱ制取硫酸亞鐵溶液（1）實(shí)驗(yàn)操作？,產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體,加熱→振蕩→補(bǔ)充水→加H2SO4 →趁熱過濾（水浴） （抽濾

4、）→洗滌瓶、渣→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 （熱水）,（2）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？（3）在制備過程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？,硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),2．硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。,3．Fe要稍過量。,4．反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加l mL H2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造

5、成損失，采用趁熱過濾。,5．注意分次補(bǔ)充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。,ⅲ硫酸亞鐵銨的制備（1）實(shí)驗(yàn)操作？（2） FeSO4 溶液、與 (NH4)2SO4溶液混和 有什么要求?（3）在制備過程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？,液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。,加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→抽濾

6、 （出現(xiàn)晶膜）→酒精洗滌晶體,加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。,,6．蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。,7．為防止因時間過長，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實(shí)），縮短時間較好。,8．最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體，用無水酒精洗滌2～3次，不能用蒸餾

7、水或母液洗晶體。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),,利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分,（1）步驟1Na2CO3的主要作用是 。,冷卻結(jié)晶,Fe + 2Fe3＋ = 3Fe2＋,除去鐵屑表面的油污,過濾,（3）步驟3中，加入(NH4)2SO4固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經(jīng)過的實(shí)驗(yàn)操作包括： 加熱蒸發(fā)、 　　　　　　、 　　　　　。,（2）步驟2中鐵屑

8、過量的目的是（用離子方程式表示）： 。,（4）步驟3中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是 。,1、三個步驟中都含有加熱的操作：步驟1中：小火加熱的目的是：

9、 ；步驟2中：水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 ； 水浴加熱是為了 ；步驟3中：加熱是為了蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。,操作對比：,升溫，溶液堿性增強(qiáng)，去油

10、污能力增強(qiáng),加速鐵的溶解,受熱均勻、便于控制溫度,思考：該實(shí)驗(yàn)中，要得到摩爾鹽晶體，應(yīng)加熱到 時，停止加熱。,那么蒸發(fā)下列溶液呢？①從CuSO4溶液得到膽礬晶體： 。②從NaCl

11、溶液得到NaCl固體： 。,蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中；蒸干時晶體會受熱分解或氧化,加熱到大量晶體析出時，停止加熱，用余熱蒸干,加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱,為什么不能蒸干？,溶液表面出現(xiàn)晶膜,，下列適合用傾析法的有： A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀

12、容易沉降 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀,A B,防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失,步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾：,步驟2中溶液趁熱過濾的原因是 。,2、三個步驟中都含有固液分離的操作：,步驟1中采用傾析法

13、分離出鐵屑,步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾：,減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）,1、這種過濾方式稱為： 。,得到較干燥的沉淀,布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,A,B,C,普通過濾,2、這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個優(yōu)點(diǎn)是：

14、 。,3、你能講出儀器A、B、C的名稱么？,（三）摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗(yàn)：,例：為檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨晶體中的NH4＋、Fe2+、SO42－，（1）甲同學(xué)提出可以用濕潤的 試紙、稀鹽酸和 溶液檢驗(yàn)出這三種離子。,Ba(OH)2,氯水,先加KSCN溶液，無明顯變化，再加氯水，溶液呈血紅色,繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深,紅色石蕊,,（四）產(chǎn)品中Fe2＋的定量分析,制得

15、的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3+。為了測定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。 稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe2+ 全部被氧化時，消耗KMnO4溶液體積 10.00 mL。,（1）請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式： Fe2＋ ＋ MnO4－＋（ ） — Mn2＋ ＋

16、 Fe3＋ ＋ H2O,（2）本實(shí)驗(yàn)的指示劑 。,A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要,D,（3）KMnO4溶液置于 （酸式、堿式）滴定管中,酸式,（4）終點(diǎn)顏色的變化: 。,溶液由無色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內(nèi)不褪色,14%,（5）產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

17、 。,,變式訓(xùn)練：,右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。步驟如下：,3、利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入H2 ，應(yīng)關(guān)閉活塞 ，打開活塞 （填字母）。向容器①中通入H2的目的是 。,1、先用15％的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑（含少量油污、鐵銹、F

18、eS） ，再用清水洗凈。,2、將處理好的鐵屑放入錐形瓶中，加入適量稀硫酸。,A,B C,排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止Fe2+被氧化,5、簡述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是：______ 、 ______ 、_______。,過濾,洗滌,干燥,4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時， ，（填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生的H2會將錐形瓶中的FeSO4（含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和

19、(NH4)2SO4溶液的底部。常溫，放置一段時間，試劑瓶底部會析出淺綠色晶體。,關(guān)閉活塞B、C，打開活塞A,,6、容器③中NaOH溶液的作用： 。,吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的H2S氣體，防止污染。,綠礬是一種重要的食品和飼料添加劑。某同學(xué)通過如下操作由廢鐵屑制備綠礬晶體：① 將15%的Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌