蒸煮藥液分析

1、1,制漿造紙工藝綜合實驗,造紙科學(xué)與工程系2014,2,為了進一步鞏固和豐富輕化工程專業(yè)課所學(xué)的內(nèi)容，加強理論與實踐的結(jié)合，提高分析問題和解決問題的能力，在學(xué)習(xí)了專業(yè)課的基礎(chǔ)上，開設(shè)了制漿造紙工藝綜合實驗課程。 根據(jù)教學(xué)大綱的要求及目前制漿造紙實驗室的設(shè)備、儀器等條件，實驗的內(nèi)容包括了制漿造紙過程的主要環(huán)節(jié)。 通過實驗課的學(xué)習(xí)和訓(xùn)練： 1、對制漿造紙過程主要環(huán)節(jié)有更深入的了解和認(rèn)識。

2、 2、熟悉和學(xué)會專業(yè)實驗儀器、設(shè)備的使用方法。 3、熟悉和掌握實驗分析方法及其原理。 4、掌握實驗數(shù)據(jù)的處理及實驗報告的撰寫。 為今后從事制漿造紙生產(chǎn)及科學(xué)研究工作奠定良好的基礎(chǔ)。,3,實驗學(xué)時： 9-14周 學(xué)分：3 學(xué)分,實驗項目： 實驗室 一、蒸煮藥液分析 6-408、431,實驗

3、室 二、蒸煮實驗 生物樓-108,三、紙漿硬度的測定 6-408、431,四、紙漿漂白實驗 6-408、431,五、打漿抄片實驗 生物樓-109,六、紙張物理性能檢測 生物樓-214,成績評定：考試成績 ＋ 實驗操作技能（包括實驗報告）,教材：《制漿造紙分析與檢驗》 石淑蘭 何福望 主編,實驗時間：星期一（8：20）　 110311、110312班　　

4、　　　星期二（13：00）　110313、110314、110315班,4,要 求1、嚴(yán)格遵守實驗室的各項規(guī)章制度。 （1）實驗室安全管理制度 （2）學(xué)生實驗守則 （3）儀器設(shè)備器材損壞、丟失賠償制度,2、嚴(yán)格考勤制度，按時實驗，不得無故缺勤。 因特殊原因不能實驗，需請假并經(jīng)任課教師批準(zhǔn)。,3、實驗前，要預(yù)習(xí)有關(guān)實驗內(nèi)容。 實驗過程中，要仔細認(rèn)真，作好原始記錄。避免儀器設(shè)備的損壞， 特別注意

5、人身安全。 實驗完成后，整理實驗數(shù)據(jù)，寫出實驗報告。（統(tǒng)一用實驗報告紙）,4、實驗后，打掃實驗室的衛(wèi)生。,5,實驗前的準(zhǔn)備工作1、清點玻璃儀器 每2人為一實驗小組，配備實驗用的玻璃儀器。清點、核對儀器。,2、洗滌玻璃儀器玻璃儀器是否潔凈，對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度有直接的影響。洗滌粉：用毛刷直接刷洗的儀器，如燒杯、量筒、錐形瓶等。鉻酸洗滌液：不便用毛刷刷洗的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶等，也可以洗滌毛刷刷不

6、下的污垢（采用浸泡法，并可加熱）。洗凈的玻璃儀器壁上不應(yīng)附著不溶物、油污，儀器壁可被水完全濕潤，只留下一層薄而均勻的水膜，掛不住水珠。,6,實驗一蒸煮藥液分析9-1， 08:20 （311、312）9-2， 13:00 （313、314、315）,7,實驗?zāi)康模?、熟悉掌握各種玻璃儀器的正確操作及分析滴定方法。2、掌握硫酸鹽法蒸煮藥液活性堿的測定原理及方法。 （1）蒸煮藥液氫氧化鈉的測定原理及方法。 （2）

7、蒸煮藥液硫化鈉的測定原理及方法。,一、硫酸鹽法蒸煮藥液活性堿的測定（P93）（一）蒸煮藥液NaOH濃度的測定 測定NaOH溶液濃度采用氯化鋇法（即沉淀法）。1、測定原理 采用氯化鋇將碳酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽沉淀后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氫氧化鈉。,8,反應(yīng)方程式： Na2CO3＋ BaCl2 → 2NaCl ＋ BaCO3 ↓ Na2SO4 ＋ Ba

8、Cl2 → 2NaCl ＋ BaSO4 ↓ Na2SO3 ＋ BaCl2 → 2NaCl ＋ BaSO3 ↓ NaOH ＋ HCl → NaCl ＋ H2O 1/2Na2S ＋ HCl → NaCl ＋ 1/2H2S,2、儀器 500ml 容量瓶； 250ml 錐形瓶； 25ml 移液管；

9、 50ml 酸式滴定管； 100ml 量筒； 燒杯等,沉淀反應(yīng),,3、試劑 0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； 100g/L氯化鋇溶液； 甲基橙指示劑等,,若NaOH與Na2S未混合，此反應(yīng)忽略！,9,4、測定步驟（1）取500ml容量瓶，注入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至半滿。,（2）用25ml移液管吸取已配制的氫氧化鈉溶液放入容量瓶中。,（3）再用100ml量筒加入100g/L濃度的氯化鋇溶液20～30m

10、l，混合，靜 置。（產(chǎn)生白色沉淀）,（4）待沉淀物下沉后，用玻璃棒沾溶液，滴于盛有5％濃度稀硫酸的試 管中。仔細觀察有白色沉淀出現(xiàn)即可。如沒有，應(yīng)再向容量瓶中 加入氯化鋇，直至試管中出現(xiàn)白色沉淀。,（5）加煮沸后冷卻的蒸餾水至容量瓶的刻度，反復(fù)搖勻，靜置沉淀。 （利用靜置沉淀這段時間進行硫化鈉溶液濃度的測定）,10,（6）用25ml移液管吸取容量瓶中上層清液，

11、放入250ml 錐形瓶中。,5、結(jié)果計算 V C×0.04 V C×0.04×20NaOH濃度（g/L）＝ ——————×1000 ＝———————×1000 （NaOH計） 25×（25/500）

12、 25式中： V ～ 滴定時所消耗的鹽酸溶液量, ml C ～ 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（實際濃度）, mol/L 0.04 ～ 與1毫摩爾的鹽酸相當(dāng)?shù)臍溲趸c量, g,（7）加入2 ～ 3滴甲基橙指示劑于錐形瓶中。（黃色）,（8）用酸式滴定管盛裝鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（記錄溶液實際濃度）。,（9）進行滴定，至溶液變?yōu)槌燃t色為終點。記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 毫升

13、數(shù)。 （讀數(shù)精確至0. 02ml）,（10）進行兩份試樣平行試驗，結(jié)果誤差不超過0.4g/L。,11,V C×0.031 V C×0.031×20NaOH濃度（g/L）＝ ——————×1000 ＝ ———————×1000 （Na2O計） 25×（25/500）

14、 25 式中： V 、C ～ 同前 0.031 ～ 與1毫摩爾的鹽酸相當(dāng)?shù)难趸c量, g,6、注意事項?。?）吸取氫氧化鈉溶液的體積應(yīng)根據(jù)濃度而定，一般以消耗0.5mol/L鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10～20ml為宜。由于配制的氫氧化鈉溶液濃度較高，故 將吸取50ml氫氧化鈉溶液改為吸取

15、25ml。,（2）在進行沉淀操作時，可以先加入氯化鋇和氫氧化鈉溶液，混合后再 加入水至容量瓶刻度。這樣形成的沉淀顆粒較大，易于沉淀。,（3）溶液完全沉淀后再吸取上層清液，吸取清液時切勿使溶液混濁。,12,（二）蒸煮藥液Na2S濃度的測定（P95） 測定硫化鈉溶液濃度采用還原物法（碘量法）。1、測定原理 用一定量硫化鈉溶液與碘反應(yīng)后，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與過量碘反應(yīng)。反應(yīng)方程式：

16、 Na2S + I2 → 2NaI + S 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI,2、儀器 100ml容量瓶； 5ml、10ml、25ml移液管； 250ml磨口錐形瓶（帶塞）； 50ml酸式滴定管（棕色）； 量筒等,,氧化反應(yīng),,與過量碘反應(yīng),3、試劑 0.05mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液； 20

17、％醋酸； 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 淀粉指示劑,13,4、測定步驟 （1）用10ml移液管吸取Na2S溶液放入100ml容量瓶中。,（2）加蒸餾水至容量瓶刻度，搖勻。（不需煮沸的蒸餾水）,（3）用25ml移液管吸取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（記錄實際濃度）放入250ml磨口錐 形瓶中。,（4）用量筒再向錐形瓶中加入5ml醋酸（20％濃度），搖勻。,（5）用蒸餾水（洗瓶）沖洗錐形瓶瓶壁。,（6）用5ml

18、移液管吸取容量瓶中的Na2S溶液，加入錐形瓶中的酸化碘液 中，搖勻。,（7）用50ml滴定管（棕色）盛裝硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（記錄實際濃度）。,14,（8）進行滴定，至錐形瓶中溶液呈淡黃色，加入2～3吸管淀粉指示 劑（藍色），繼續(xù)滴定至藍色消失（乳白色）。記錄消耗硫代 硫酸鈉毫升數(shù)。 （讀數(shù)精確至0. 02ml）,5、結(jié)果計算

19、 （V1C1 – 0.5 V 2C2）× 0.078 Na2S濃度（g/L）＝ ————————————— ×1000 （ Na2S計） 10 ×（5 / 100）式中： V1～加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量, ml C1～碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/L

20、 V2～滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量, ml C2～硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/L 0.078～與1毫摩爾的碘溶液相當(dāng)?shù)牧蚧c量, g,（9）進行兩份試樣平行試驗，結(jié)果誤差不超過0.20g/L 。,15,6、注意事項?。?）因為碘容易揮發(fā)，滴定速度應(yīng)盡量快一些。,（2）硫化鈉溶液采用化學(xué)純試劑配制，其中亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉含 量微量，故測定的總還原物（

21、Na2S ＋ Na2SO3 ＋Na2S2O3）的濃 度可以表示為硫化鈉的濃度。,在大生產(chǎn)中使用工業(yè)硫化鈉配制的藥液，如果其中亞硫酸鈉、 硫代硫酸鈉等還原物含量較少，可忽略不計，以測定的總還原物量粗略表示硫化鈉的含量。,如果工業(yè)硫化鈉所含中亞硫酸鈉、 硫代硫酸鈉等還原物含量較多，測定溶液的濃度為總還原物（Na2S ＋ Na2SO3 ＋Na2S2O3）的濃度，還需測定亞硫酸鈉、 硫代硫酸鈉的濃度，最后通過計算得到

22、硫化鈉的濃度。,16,,,17,二、蒸煮原料的準(zhǔn)備（P91） 蒸煮試驗采用木片（闊葉木）為原料，經(jīng)削片、篩選后裝于塑料袋中，平衡24小時后，取樣測定原料水分。（原料試樣在105±2℃烘干至恒重，進行計算。）,三、實驗報告提綱（一）實驗?zāi)康?（二）實驗原理 （三）實驗步驟 （四）實驗原始數(shù)據(jù)及結(jié)果計算 　　（五）實驗結(jié)果分析（六）通過實驗學(xué)習(xí)掌握的知識和技能,

23、,修改講義P93～96,18,制定蒸煮工藝技術(shù)條件：（1）總用堿量 （2）硫化度 （3）液比 （4）蒸煮最高溫度 （5）蒸煮時間（包括升溫、保溫）（6）蒸煮曲線,工藝計算：（1）原料加入量 （2）NaOH藥液加入量（3）Na2S藥液加入量 （4）補加水量,2、蒸煮試驗設(shè)備與操作（P101）,1、蒸煮實驗方案的制訂（P101） 　　蒸煮方法：　硫酸鹽法； 　 原料：　木片；