時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響論文ppt

1、,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響指導(dǎo)老師：薛玫學(xué)生姓名：?jiǎn)田w飛學(xué) 號(hào)：20110706126專業(yè)年級(jí)：化學(xué)2011級(jí)日 期：2015年5月31號(hào),時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,目錄： 一、綜述 1、鈦酸鹽納米材料的發(fā)展背景 2、鈦酸鹽的制備方法 3、選題依據(jù)及內(nèi)容 二、實(shí)驗(yàn)部分 1、試劑與儀器 2、實(shí)驗(yàn)原理 3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 三、結(jié)果與表征 四、

2、參考文獻(xiàn) 五、致謝,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,一、綜述 1、發(fā)展背景 鈦酸鹽納米材料因?yàn)榫哂泻玫慕殡娦阅?、光電化學(xué)性能，在光學(xué)、電子、能源、催化和環(huán)保等領(lǐng)域得到了人們的重視，有著廣闊的應(yīng)用前景。根據(jù)目前已經(jīng)報(bào)道的文獻(xiàn)來(lái)看，對(duì)鈦酸鍶鋇的研究比較多，但是合成鈦酸鍶鋇需要昂貴的和有毒的鍶鹽和鋇鹽，成本較高，因此并沒(méi)有得到大規(guī)模的使用。作為鈦酸鹽納米材料的主要成員之一，目前鈦酸鈣納米粉體的合成方法還不是很多。與鈦酸鍶鋇相比，鈣

3、元素分布更廣、含量更高，合成成本低，更易于大規(guī)模制備。對(duì)鈦酸鈣顆粒的尺寸和形貌進(jìn)行調(diào)控合成，能夠在發(fā)光性能和陶瓷等方面起到重要作用。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,2、制備方法 目前根據(jù)已經(jīng)報(bào)道的合成鈦酸鹽納米材料 的方法，按照不同的反應(yīng)體系可以把這些方法 分為兩類：固相法和液相法。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,水熱法 水熱法的原理是高溫高壓的水熱環(huán)境可以使反應(yīng)初期的前驅(qū)物微粒之間的團(tuán)聚和聯(lián)結(jié)遭到破壞，微粒自身

4、在水熱介質(zhì)中得到溶解，然后以離子或離子團(tuán)形式進(jìn)入溶液，并進(jìn)一步成核結(jié)晶、形成所需晶粒[8]。水熱合成法是指以水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在密閉容器中對(duì)反應(yīng)容器加熱，提供一個(gè)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，從而使難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶制備粉體的方法。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,水熱法的優(yōu)點(diǎn)是可以控制水熱環(huán)境，如溫度、原料配比、酸堿度和添加劑的含量等，所以能得到不同形貌、尺寸和組成的產(chǎn)物，生成的顆粒團(tuán)聚小，粒徑小并且均勻，結(jié)晶性好，分散性好，操作簡(jiǎn)單，并

5、且不需用高溫焙燒。但是水熱法合成一般需要比較高的溫度和壓力，對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的要求較高，不適用于大規(guī)模制備納米粉體。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,3、選題依據(jù)及內(nèi)容 鈦酸鹽納米材料因?yàn)楠?dú)特的性能在生活中越來(lái)越受到人們的歡迎，但是到目前為止，對(duì)鈦酸鍶鋇的研究比較多，而對(duì)鈦酸鈣的研究幾乎沒(méi)有，所以對(duì)鈦酸鈣納米材料制備方法的研究是一個(gè)重點(diǎn)也是一個(gè)難點(diǎn)，更是一個(gè)熱點(diǎn)。每一種方法都有它的優(yōu)點(diǎn)，也有它的缺點(diǎn)，因此根據(jù)反應(yīng)機(jī)理選擇一種合適的制備方

6、法是首先需要解決的問(wèn)題；其次是原料的選擇問(wèn)題；另外是純度問(wèn)題、環(huán)境污染問(wèn)題等等，都是需要研究的問(wèn)題。 本文以硝酸鈣(Ca(NO3)2)、四氯化鈦(TiCl4)和氫氧化鈉為原料，以水熱法為實(shí)驗(yàn)方法，于180℃在反應(yīng)釜中反應(yīng)一定時(shí)間，得到鈦酸鈣納米粉體。通過(guò)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行粒度分析表征，分析與討論對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響較大的反應(yīng)時(shí)間。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,二、實(shí)驗(yàn)部分 1、試劑與儀器 試劑：無(wú)水硝酸鈣Ca(NO3)2，廣州化

7、學(xué)試劑廠；NaOH(AR)；HCl(AR)；乙二醇(AR)，廣州化學(xué)試劑廠；TiCl4，天津市化學(xué)試劑廠；無(wú)水乙醇(AR)，天津市化學(xué)試劑廠；丙三醇(AR)，天津市化學(xué)試劑廠；焦磷酸鈉；甲酸(AR)。 儀器： 50 mL 高壓反應(yīng)釜；DGG-9023A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；Zetasizer Nano Zs 粒度分析儀，丹東市恒宇儀器有限公司生產(chǎn);移液槍(200～1000uL)，京君龍實(shí)驗(yàn)儀器（北京）有

8、限公司）；真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；磁力攪拌器，金壇市華峰儀器有限公司；KQ-100DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,2、實(shí)驗(yàn)原理1. Ca（NO3）2溶于水后，發(fā)生電離，電離方程式為： Ca(NO3)2 Ca2+ + 2NO3-2.TiCl4溶液與HCl溶液混合后，

9、形成TiCl4-HCl混合液，發(fā)生如下反應(yīng)： TiCl4 + H2O [Ti(OH)]3+ + HCl + 3Cl- TiCl4 + 2H2O [Ti(OH)2]2+ + 2HCl + 2Cl- TiCl

10、4 + 3H2O [Ti(OH)3] + + 3HCl + Cl-,,,,,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,3、在TiCl4-HCl混合液中加入一定濃度的NaOH溶液后發(fā)生如下反應(yīng)： [Ti(OH)] 3+ + 5OH- Ti(OH)62- [Ti(OH)2] 2+ + 4OH-

11、 Ti(OH)62- [Ti(OH)3] + + 3OH- Ti(OH)62- 4、上述反應(yīng)的Ti(OH)62-繼續(xù)吸附Ca2+形成CaTiO3粉體： Ti(OH)62- + Ca2+ CaTiO3 + 2 H2O,,,,,

12、時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 （1）溶液的配制： A.0.5moL/L Ca(NO3)2溶液的配制：稱取11.8075g無(wú)水硝酸鈣于燒杯中，加入適量蒸餾水，攪拌至完全溶解后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，定容。 B.0.5moL/L TiCl4-HCl混合液的配制：把95.5mLHNO3溶液和4.5mLTiCl4溶液加到錐形瓶中，邊震蕩邊滴加，攪拌大約10min至溶液變?yōu)槌吻濉?C.0.

13、5moL/L NaOH溶液的配制：稱取4.9973g氫氧化鈉于燒杯中，加入適量蒸餾水，攪拌至溶解，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,（2） 一步法制備CaTiO3： A.用移液槍分別移取2mL Ca(NO3)2溶液和2mLTiCl4ˉHCl混合液到反應(yīng)釜中，再加入30mL上述配好的NaOH溶液，磁力攪拌10min，放入反應(yīng)釜中，設(shè)置恒溫箱的溫度為180℃，密閉反應(yīng)一定時(shí)間，并記錄放入時(shí)間和取出時(shí)間。

14、 B.反應(yīng)4小時(shí)后取出，冷卻至室溫，將產(chǎn)物抽濾、洗滌，并在65℃干燥6～7小時(shí)，就得到了CaTiO3粉末。 洗滌過(guò)程如下： a、用濃度比為1:10的甲酸洗滌產(chǎn)品5次，每次用量5mL。 b、用乙醇洗滌產(chǎn)品5次，每次用量5mL。 c、用蒸餾水洗滌產(chǎn)品若干次。 C.重復(fù)上述步驟，通過(guò)改變反應(yīng)時(shí)間得到不同形貌的CaTiO3粉體，不同反應(yīng)時(shí)間分別為：6

15、h、8h、10h、12h、24h、36h、48h、72h。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,三、結(jié)果與表征 生活中許多方面比如材料、化工、能源、電子、冶金、醫(yī)藥及環(huán)保等很多領(lǐng)域都與材料的粒度分析[30]有很大關(guān)聯(lián)。與傳統(tǒng)的沉降法和重力沉積作用法相比，粒度分析法具有精度高、快速、操作簡(jiǎn)單和人為因素造成的誤差小等優(yōu)點(diǎn)[31]，但是因?yàn)闇y(cè)試樣品的質(zhì)量比較小，所以不具有代表性。不過(guò)從總體來(lái)看，這種方法還是很不錯(cuò)的，因此得到了許多研究人員的認(rèn)可。,

16、時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,2、樣品測(cè)試（1）先用蒸餾水進(jìn)行測(cè)試，作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，消除水對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。 （2）換用樣品進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)顯示濃度在范圍內(nèi)時(shí)才可得出結(jié)果；如顯示不在濃度范圍內(nèi)，可加水或加樣品調(diào)節(jié)樣品濃度處于15～50之間。 （3）重復(fù)上述步驟，分別對(duì)4h、6h、8h、10h、12h、24h、36h、48h、72h的產(chǎn)物進(jìn)行粒度分析測(cè)試。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,1、在進(jìn)行測(cè)試之前，以下步驟是需要提前完成的：（1）一鑰

17、匙量的焦磷酸鈉加入到盛有200mL蒸餾水的燒杯中，攪拌10min至溶解，得到了所需的分散劑。 （2）取少量樣品，研磨，加到盛有50mL的分散劑中，進(jìn)行超聲震蕩5min至樣品完全溶解，使樣品分散開(kāi)來(lái)，測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。 （3）確保比色皿是干凈的，如不干凈，可用無(wú)水乙醇或者蒸餾水洗。,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,3、結(jié)果與討論將粒度分析測(cè)試結(jié)果的中位徑、均勻性和跨度圖中表示出來(lái)，如表2-1:,時(shí)間對(duì)鈦酸鈣粒徑的影響,中位徑D50表示累計(jì)