攝譜和譯譜

1、攝譜和譯譜一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、熟悉光譜定性分析的原理；2、了解石英棱鏡攝譜儀的工作原理和基本結(jié)構(gòu)；3、學(xué)習(xí)電極的制作攝譜儀的使用方法及暗室處理技術(shù)；4、學(xué)會(huì)用標(biāo)準(zhǔn)鐵光譜比較法定性判斷試樣中所含未知元素的分析方法；5、根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度及最后線出現(xiàn)的情況對元素含量進(jìn)行粗略的估計(jì)；6、掌握映譜儀的原理和使用方法。二、二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理1、攝譜攝譜原子在受到一定能量的激發(fā)后，其電子在由高能級向低能級躍遷時(shí)將能

2、量以光輻射的形式釋放，各種元素因其原子結(jié)構(gòu)的不同而有不同的能級，因此每一種元素的原子都只能輻射出特定波長的光譜線，它代表了元素的特征，這是發(fā)射光譜定性分析的依據(jù)。一個(gè)元素可以有許多條譜線，各條譜線的強(qiáng)度也不同。在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，并不需要找出元素的所有譜線，一般只要檢查它的幾條(2~3條)靈敏線或最后線，根據(jù)最后線(靈敏線)是否出現(xiàn)，它們的強(qiáng)度比是否與譜線所表示的相符，就可以判斷該元素存在與否。經(jīng)典電光源的試樣處理：1)固體金屬及合金

3、等導(dǎo)電材料的處理棒狀金屬表面用金剛砂紙除氧化層后，可直接激發(fā)。碎金屬屑用酸或丙酮洗去表面污物，烘干后磨成粉末狀后，最好以1:1與碳粉混合，在瑪瑙研缽中磨勻后裝入下電極孔內(nèi)再激發(fā)。2)非導(dǎo)體固體試樣及植物試樣非金屬氧化物、陶瓷、土壤、植物等試樣經(jīng)灼燒處理后，磨細(xì)，加入緩沖劑及內(nèi)標(biāo)，置于石墨電極孔中用電弧激發(fā)。3)液體試樣處理液體樣品經(jīng)稀釋后，滴到用液體石蠟涂過的平頭石墨電極上，在紅外燈下烘干后進(jìn)行光譜分析。攝譜法是用感光板記錄光譜。將光譜

4、感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜作用而感光，再經(jīng)過顯影、定影等過程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線。然后用影譜儀觀察譜線位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行光譜定性及半定量分析。用測微光度計(jì)測量譜線的黑度，進(jìn)行光譜定量分析。用發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析通常采用在同一塊感光板上并列地?cái)z取試樣光譜和鐵光譜，然后借助光譜投影儀使攝得的鐵光譜與“元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖”上的鐵光譜重合，從“元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖”上標(biāo)記的譜線來辨認(rèn)攝得的試樣譜線。本實(shí)驗(yàn)可對粉

5、末樣品進(jìn)行指定元素的定性分析或全元素分析。2、譯譜譯譜不同種類的元素因其內(nèi)部原子結(jié)構(gòu)的不同，在光源的激發(fā)下，將發(fā)射出其特征譜線，據(jù)此可確定是否有某些元素的存在。在實(shí)際定性分析中，將所攝譜板放置在光譜投影儀上，經(jīng)20倍放大后，以標(biāo)準(zhǔn)鐵光譜圖作為波長基準(zhǔn)，選用2~3條靈敏線或其特征譜線組進(jìn)行該元素的定性判斷，并粗略估計(jì)含2、攝譜攝譜1)打開電極照明燈，先裝上電極，后裝下電極(拍攝標(biāo)準(zhǔn)：鐵光譜時(shí)鐵棒為下電極，碳譜時(shí)換成碳棒，拍攝樣品光譜時(shí)換成

6、裝樣品的石墨電極)，調(diào)節(jié)電極架上的螺母，使上下電極成像于遮光板小孔(3.2mm)兩側(cè)，調(diào)好后，關(guān)掉照明燈，打開快門。2)將暗盒裝在攝譜儀上，拉開擋板，調(diào)節(jié)合適的板移位置，調(diào)節(jié)狹縫和遮光板，插入哈特曼光闌(TV10)(使用哈特曼光闌是為了在攝譜時(shí)避免由于感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差，從而造成分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣光譜的波長位置不一致)，設(shè)置好移動(dòng)光闌位置，再分別合上電閘攝譜，并記錄好攝譜條件(狹縫寬度、遮光板、極距、光源、電流、曝光時(shí)間等)。

7、攝譜結(jié)束，推進(jìn)暗盒擋板，取下暗盒。3、感光板的沖洗感光板的沖洗1)準(zhǔn)備工作。取適量配好的顯影液和定影液分別倒入2只搪瓷盤內(nèi)，另備一盤清水。調(diào)節(jié)顯影液溫度為18~20℃。2)顯影及定影。在暗室中弱紅燈下從暗室盒中取出感光板，先把感光板放在清水中濕潤，然后放入顯影液中顯影(乳劑面向上！)。在顯影過程中要不斷搖動(dòng)搪瓷盤使顯影均勻。30s左右取出感光板放入清水中略加漂洗，然后放入定影液中，搖動(dòng)定影液，20min后可開白燈，繼續(xù)定影至感光板未曝光

8、部分的淡黃色乳劑膜完全退去而呈透明為止。最后將感光板放入流水中沖洗10min后，取出晾干，備用.(二)譯譜譯譜1、開啟光譜投影儀電源開關(guān)和反射鏡蓋，將所攝的譜片放在光譜投影儀的譜片架上，注意將乳劑面向上，長波置于左側(cè)。將攝得的譜線投影在白色投影屏上，通過手輪調(diào)節(jié)至譜線清晰。2、熟悉和牢記1~15號“標(biāo)準(zhǔn)光譜圖”中鐵光譜的標(biāo)志性譜線(即粗且黑又便于記憶)的位置與波長，以標(biāo)準(zhǔn)鐵光譜圖作為波長基準(zhǔn)(將譜片上的鐵光譜與標(biāo)準(zhǔn)鐵光譜的相關(guān)譜線對齊)

9、，從短波處(譜板的左端)開始進(jìn)行譯譜。3、如果指定找出某元素時(shí)，則先從元素譜線表中選擇該元素兩條以上的靈敏線或特征線組，按照這些靈敏線或特征線的波長，利用相應(yīng)的“元素標(biāo)準(zhǔn)譜圖”作對照，進(jìn)行查找。如果試樣光譜中出現(xiàn)這些靈敏線或特征譜線，則可初步確定樣品中有此元素；當(dāng)發(fā)現(xiàn)所用的靈敏線或其他元素的譜線相重疊時(shí)，則需要進(jìn)一步查找干擾元素強(qiáng)度較大或相同的其他譜線。若這些譜線不出現(xiàn)，便可確定待測元素的存在。4、如果做全分析，首先初步觀察全光譜，找出