煙葉有機酸的測定

1、244730082煙葉有機酸存在特點及其測定意義煙葉有機酸存在特點及其測定意義一、存在特點：烤煙中有機酸總量為34％，C10以下的總揮發(fā)性有機酸含量不到1％；含量較多的有機酸是蘋果酸，檸檬酸和草酸等多元酸。有機酸在葉片中以游離態(tài)和結(jié)合態(tài)形式存在，主要是和KNaCaMg生物堿結(jié)合成鹽，可以用熱水將煙葉中的游離態(tài)和結(jié)合態(tài)有機酸提取出來。二、測定意義：1.有機酸可以增加煙氣酸性，使煙氣變得甜潤舒適2.如果煙葉中揮發(fā)性含量過高，對喉部會產(chǎn)生刺激

2、性。煙葉中有機酸總量的測定煙葉中有機酸總量的測定煙葉中有機酸總量的測定方法有酸堿中和滴定法和自動電位滴定法。一、酸堿中和滴定法1、原理：用熱水將樣品中的有機酸全部提取出來，并用標準NaOH溶液滴定，根據(jù)樣品消耗的NaOH的量，計算出樣品中有機酸含量。以酚酞為指示劑，溶液呈現(xiàn)為紅色即為滴定終點。2、操作步驟：1520g樣品，于250mL容量瓶中，加150mL蒸餾水，7580℃水浴加熱0.5h，冷卻，定容。―――用干燥濾紙過慮，―――汲取濾

3、液50mL于三角瓶內(nèi)，加酚酞指示劑35D，用0.1M的NaOH標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)為紅色為止。同時作空白對照，并滴定空白對照。3、結(jié)果計算：總酸％＝(VV0)MNaOHK酚取倍數(shù)[W(1含水量)V：滴定待測液消耗的NaOH的mL數(shù)V0：滴定空白對照消耗的NaOHmL數(shù)K：換算為適當?shù)乃岬南禂?shù)乳酸：0.09，蘋果酸：0.067；醋酸：0.06：酒石酸：0.075；檸檬酸：0.07例：0.067：1mmolNaOH標準溶液相當于蘋果酸的克

4、數(shù)，其余類推。4、注意事項：①如果濾液顏色過深，可以在滴定前往三角瓶中加入約同體積的蒸餾水稀釋②滴定用去的0.1MNaOH標液不得少于3mL，否則誤差太大③所用的蒸餾水必須無CO2，因此全部過程所用蒸餾水都需要先煮沸510min，并冷卻后再用。④不可以用活性炭脫色，否則大部分的有機酸都被活性炭吸附，使測定結(jié)果明顯偏低，大概只能測出30％左右的有機酸。缺點：待測液帶顏色，指示劑確定滴定終點很困難。因此改用電位滴定法。電位滴定法是一種用電位

5、法確定滴定終點的滴定分析方法。電位滴定包括手動電位滴定244730082煙葉中總揮發(fā)性有機酸測定煙葉中總揮發(fā)性有機酸測定總揮發(fā)性有機酸測定方法有直接法和間接法。直接法：通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)性酸分離出來，然后用標準堿滴定。間接法：將揮發(fā)性酸蒸餾出去，然后直接滴定不揮發(fā)性酸，根據(jù)：總酸－不揮發(fā)性酸＝揮發(fā)性酸。直接法測定揮發(fā)性酸1、原理：在磷酸介質(zhì)中將揮發(fā)性酸蒸發(fā)出來，用標準NaOH溶液滴定，根據(jù)標準NaOH用量，計算出樣品中的揮發(fā)

6、性酸含量。2、操作步驟：①總揮發(fā)性有機酸提?。?10g煙樣，于250mL圓底燒瓶中，加50mL水，3mL磷酸（10％），使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸析出。接通蒸汽發(fā)生裝置，開始蒸餾，流出液用500mL三角瓶承接，流出液達到300mL左右時停止蒸餾。另作一空白對照。②滴定：流出液中加34D酚酞指示劑（此時為無色），加熱到6065℃左右時，用0.01M的標準NaOH滴定，邊滴定邊攪拌，溶液出現(xiàn)微紅色0.5min內(nèi)不退色，就達到滴定終點。記錄NaOH用量

7、V1同時滴定空白對照，并記錄NaOH用量V2。3、結(jié)果計算總揮發(fā)酸含量％＝(V1V2)MNaOH0.06100[W(1含水量)]0.06：1mmol醋酸相當于0.06gV1:滴定待測液用NaOH體積V2空白滴定用NaOH體積注意事項：①蒸汽發(fā)生裝置氣密性要好，不能漏氣，蒸汽流要穩(wěn)定，一批樣品間的蒸汽流速要一致。要求所用電爐可調(diào)。整個蒸餾過程大約40min②滴定溫度不能超過65℃，否則易造成酸的揮發(fā)。③揮發(fā)性有機酸是弱酸，即使加熱到60℃