加標回收試驗

1、在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定，將其測定結果扣除樣品的測定值，以計算回收率注意點1.加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同2.加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內，一般情況下作如下規(guī)定：1）加標量盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品容器的影響2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量控制在校準曲線的低濃度范圍3）在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍4）加標后的測定

2、值不應超過方法的測量上限的90%5）當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量加標回收率加標回收率有空白加標回收和樣品加標回收兩種有空白加標回收和樣品加標回收兩種空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結

3、果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。加標回收率的測定是實驗室內經(jīng)常用以自控的一種質量控制技術.對于它的計算方法給定了一個理論公式：加標回收率=(加標試樣測定值－試樣測定值)加標量100%.加標回收率加標回收率理論公式的使用條件與不足理論公式的使用條件與不足1.1理論公式使用的前提條件文獻1中對加標回收率的解釋是:“在測定樣品的同時于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定將其測定結果扣除樣

4、品的測定值以計算回收率.”因此使用理論公式時應當滿足以下2個條件：①同一樣品的子樣取樣體積必須相等②各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行。1.2理論公式使用的約束條件文獻2中強調指出:加標量不能過大一般為待測物含量的0.5～2.0倍將理論公式中各項均理解為量值時則可以避開加標體積帶來的麻煩簡明易懂計算方便實用性強.即P=（m2m1）m100%，或P=（c2V2c1V1）c0V0100%……………….(4)2.3以吸光度值計算加標回

5、收率本方法僅限于用光度法分析樣品時使用.在光度法分析過程中會用到校準曲線Y=bxa導出量值公式為：x=Y–ab由2.2節(jié)可知當以物質量值計算加標回收率時可導出P=(Y2Y1)（bc0V0）100%.………………(5)式中：Y2為加標試樣的吸光度Y1為試樣的吸光度b為校準曲線的斜率。但是使用公式(5)的前提條件為(Y1Y0)a.其中Y0為空白試樣的吸光度a為校準曲線的截距.而當(Y1Y0)a時加標回收率只能用公式(4)進行計算否則將使回收

6、率值人為地增大引起較大的正誤差。3加標回收率加標回收率回收率計算結果不受加標體積影響的幾種情況回收率計算結果不受加標體積影響的幾種情況下列情況下均可以采用公式(2)計算加標回收率。(1)樣品分析過程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時盡管因加標而增大了試樣體積但樣品經(jīng)處理后重新定容并不會對分析結果產(chǎn)生影響.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287)樣品及加標樣品經(jīng)水浴蒸干后需要重新定容到50mL再行測定。