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文檔簡介
1、分析化學中標準曲線及加標回收來源:邢臺水文局文章作者:曹秋香錄入時間:09040216:39:04在實驗中,常用標準曲線法進行定量分析,通常情況下的標準工作曲線是一條直線。標準曲線的橫坐標(X)表示可以精確測量的變量(如標準溶液的濃度),稱為普通變量,縱坐標(Y)表示儀器的響應值(也稱測量值,如吸光度、電極電位等),稱為隨機變量。當X取值為X1X2……Xn時,儀器測得的Y值分別為Y1Y2……Yn。將這些測量點XiYi描繪在坐標系中,用直
2、尺繪出一條表示X與Y之間的直線線性關系,這就是常用的標準曲線法。用作繪制標準曲線的標準物質(zhì),它的含量范圍應包括試祥中被測物質(zhì)的含量,標準曲線不能任意延長。用作繪制標準曲線的繪圖紙的橫坐標和縱坐標的標度以及實驗點的大小均不能太大或太小,應能近似地反映測量的精度。由于誤差不能完全避免,實驗點完全落在工作曲線的的情況是極少的,尤其是在誤差較大時,實驗點比較分散,它們通常并不在同一條直線上,這樣憑直覺很難判斷怎樣才能使所連接的直線對于所有實驗點
3、來說誤差是最小的,目前較好的方法是對實驗點(數(shù)據(jù))進行回歸分析。研究隨機現(xiàn)象中變量之間相關關系的數(shù)理統(tǒng)計方法稱為回歸分析,當自變量只有一個或X與Y在坐標圖上的變化軌跡近似一直線時,稱為一元線性回歸。加標回收率:在測定樣品的同時于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值,以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結果既可以反映測試結果的準確度,也可以判斷其
4、精密度。在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測水樣中,這不夠合理,尤其是測定有機污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時,或者測定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預處理的污染成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:1、加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況如下:①加標量應盡量與樣品中
5、待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;②當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;③在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍;④加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%;⑤當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定
6、結果的實際差錯。分析化學中標準曲線及加標回收來源:邢臺水文局文章作者:曹秋香錄入時間:09040216:39:04在實驗中,常用標準曲線法進行定量分析,通常情況下的標準工作曲線是一條直線。標準曲線的橫坐標(X)表示可以精確測量的變量(如標準溶液的濃度),稱為普通變量,縱坐標(Y)表示儀器的響應值(也稱測量值,如吸光度、電極電位等),稱為隨機變量。當X取值為X1X2……Xn時,儀器測得的Y值分別為Y1Y2……Yn。將這些測量點XiYi描繪
7、在坐標系中,用直尺繪出一條表示X與Y之間的直線線性關系,這就是常用的標準曲線法。用作繪制標準曲線的標準物質(zhì),它的含量范圍應包括試祥中被測物質(zhì)的含量,標準曲線不能任意延長。用作繪制標準曲線的繪圖紙的橫坐標和縱坐標的標度以及實驗點的大小均不能太大或太小,應能近似地反映測量的精度。由于誤差不能完全避免,實驗點完全落在工作曲線的的情況是極少的,尤其是在誤差較大時,實驗點比較分散,它們通常并不在同一條直線上,這樣憑直覺很難判斷怎樣才能使所連接的直
8、線對于所有實驗點來說誤差是最小的,目前較好的方法是對實驗點(數(shù)據(jù))進行回歸分析。研究隨機現(xiàn)象中變量之間相關關系的數(shù)理統(tǒng)計方法稱為回歸分析,當自變量只有一個或X與Y在坐標圖上的變化軌跡近似一直線時,稱為一元線性回歸。加標回收率:在測定樣品的同時于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值,以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結果既可以反映測試結果的準確
9、度,也可以判斷其精密度。在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測水樣中,這不夠合理,尤其是測定有機污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時,或者測定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預處理的污染成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:1、加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況如下:①加標
10、量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;②當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;③在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍;④加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%;⑤當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能
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