廣州市河涌水體痕量重金屬的濁點(diǎn)萃取分析研究.pdf

1、目的：
　　環(huán)境介質(zhì)中的重金屬元素濃度往往是痕量的，甚至低于分析方法的檢出限，且環(huán)境樣品中組成成分多樣，因此直接進(jìn)行測定往往較為困難，一般需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，將目標(biāo)金屬進(jìn)行分離富集，實(shí)現(xiàn)樣品的基質(zhì)凈化。濁點(diǎn)萃取作為經(jīng)濟(jì)、安全、高效、簡便的樣品前處理方法，適用水樣中低含量重金屬的分離與富集。本論文旨在建立濁點(diǎn)萃取-原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量金屬元素的方法，并將之用于廣州市海珠區(qū)的主要河涌重金屬測定及污染評(píng)價(jià)。
　　方法

2、：
　　1.建立濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量鉛和鎘的方法
　　以茜素黃為R絡(luò)合劑，與鉛、鎘生成絡(luò)合物，以Triton X-114非離子表面活性劑萃取鉛，以混合表面活性劑Triton X-114和十六烷基溴化吡啶(CPB)為萃取劑萃取鎘，通過考察pH值、表面活性劑濃度、平衡溫度和時(shí)間、絡(luò)合劑濃度、干擾離子等因素，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。
　　2.建立濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量銅、鋅和鐵的

3、方法
　　以5-Br-PADAP和四苯硼鈉(CPB)合成新的離子配合物，并作為螯合劑用于銅、鋅、鐵的測定。以Triton X-114非離子表面活性劑作為萃取劑進(jìn)行萃取，對(duì)pH值，平衡溫度，Triton X-114、鰲合劑濃度，平衡時(shí)間、干擾離子濃度能夠干擾測量精度的因素進(jìn)行分別測試。
　　3.水樣測定及分析
　　采用上述建立的方法，對(duì)廣州市海珠區(qū)河涌地表水采取定點(diǎn)采樣、室內(nèi)分析測定和數(shù)據(jù)分析相結(jié)合的方法，評(píng)價(jià)海珠區(qū)主要

4、河涌重金屬污染情況。
　　結(jié)果：
　　1.濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量鉛和鎘
　　在最佳條件下，鉛和鎘的檢出限分別為0.13μg/L和0.008μg/L，在10mL樣品溶液的富集倍數(shù)為15.26和14.29，方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(％)分別為1.08和0.84(n=6)，樣品方法測定的加標(biāo)回收率在94.9~103.8%之間，可用于水樣中痕量鉛、鎘的測定。
　　2.濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測

5、定環(huán)境水樣中痕量銅、鋅和鐵
　　在最優(yōu)條件下，銅的線性范圍為10~160μg/L，鋅為2~30μg/L，鐵為20~300μg/L。本方法銅、鋅和鐵的檢出限分別為0.44μg/L、0.14μg/L和0.78μg/L，在50mL樣品溶液的富集倍數(shù)為38.37、38.98和29.88，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)為0.53~1.67(n=6)，樣品方法測定的加標(biāo)回收率在95~105%之間，適用于水樣痕量金屬的測定。
　　3.廣州市海珠

6、區(qū)河涌水系重金屬測定分析結(jié)果
　　研究區(qū)域水樣中。Pb的含量范圍為0.0015~0.0078mg/L；平均值為0.0041mg/L；Cd的含量范圍為0.0001~0.0003mg/L，平均值為0.0002mg/L；Cu的含量范圍為0~0.0089mg/L，平均值為0.0029mg/L；Zn的含量范圍為0.0360~0.1150mg/L，平均值為0.0760mg/L，F(xiàn)e的含量為0.03~0.28mg/L，平均值為0.4784 mg

7、/L。對(duì)檢測結(jié)果進(jìn)行聚類分析，可將海珠區(qū)水樣的污染類型分為4種。主成分得分情況顯示琶洲中心段水質(zhì)稍差，海珠湖水質(zhì)最優(yōu)。以單因素評(píng)價(jià)水樣中重金屬的污染程度，發(fā)現(xiàn)研究區(qū)的水樣中鐵嚴(yán)重超標(biāo)。內(nèi)梅羅污染指數(shù)最小值為0.6689，最大為1.8067。
　　結(jié)論：
　　(1)濁點(diǎn)萃取是一種萃取率高、操作簡單、環(huán)保、快捷的分離富集痕量金屬離子的方法。將濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜、濁點(diǎn)萃取法火焰原子吸收光譜法用于水樣中的痕量鉛、鎘、銅、鋅

8、、鐵測定。
　　(2)測定的重金屬銅、鉛、鎘含量未超過國家地表水 I類水限值(GB3838-2002)。部分河段鋅含量超過I類水限值，但未超過II類水限值，鐵平均濃度超過了集中式生活飲用水地表水水源地補(bǔ)充項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值。
　　(3)對(duì)研究區(qū)域測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，聚類分析結(jié)果顯示，可將海珠區(qū)水樣的污染類型分為工業(yè)污染類型，生活污水污染類型，交通主干道車輛尾氣污染類型和清潔區(qū)域4種類型；基于主成分評(píng)價(jià)顯示，琶洲中心段受重金屬污染