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1、氣相色譜法氣相色譜法質(zhì)譜聯(lián)用質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜法–質(zhì)譜法聯(lián)用(英語:Gaschromatography–massspectrometry,簡稱氣質(zhì)聯(lián)用,英文縮寫GCMS)是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性,在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。GCMS的使用包括藥物檢測(主要用于監(jiān)督藥物的濫用)、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測定。GCMS也用于為保障機(jī)場安全測定行李和人體中的物質(zhì)。另外,GCMS還可以用于識別物質(zhì)中以前認(rèn)為在未被識別前就已經(jīng)
2、蛻變了的痕量元素。GCMS已經(jīng)被廣泛地譽(yù)為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標(biāo)方法,因?yàn)樗挥糜谶M(jìn)行“專一性測試”。所謂“專一性測試”就是能十分肯定地在一個給定的試樣中識別出某個物質(zhì)的實(shí)際存在。而非專一性測試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在。盡管非專一性測試能夠用統(tǒng)計(jì)的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì),但存在識別上的正偏差。目錄1歷史2儀器設(shè)備2.1GCMS吹掃和捕集2.2質(zhì)譜檢測器的類型3分析3.1MS全程掃描3.2選擇的離子檢測3.3離子化類型3.3.1
3、電子離子化3.3.2化學(xué)離子化3.4GC串聯(lián)MS4應(yīng)用4.1環(huán)境檢測和清潔4.2刑事鑒識4.3執(zhí)法方面的應(yīng)用基聚硅氧烷)。當(dāng)試樣流經(jīng)柱子時,根據(jù)個組分分子的化學(xué)性質(zhì)的差異而得到分離。分子被柱子所保留,然后,在不同時間(叫做保留時間)流出柱子。流出柱子的分子被下游的質(zhì)譜分析器做俘獲,離子化、加速、偏向、最終分別測定離子化的分子。質(zhì)譜儀是通過把每個分子斷裂成離子化碎片并通過其質(zhì)荷比來進(jìn)行測定的。GCMSschematic把氣相色譜和質(zhì)譜這兩
4、部分放在一起使用要比單獨(dú)使用那一部分對物質(zhì)的識別都會精細(xì)很多很多倍。單用氣相色譜或質(zhì)譜是不可能精確地識別一種特定的分子的。通常,經(jīng)質(zhì)譜儀處理的需要是非常純的樣品,而使用傳統(tǒng)的檢測器的氣相色譜(如,火焰離子化檢測器)當(dāng)有多種分子通過色譜柱的時間一樣時(即具有相同的保留時間)不能予以區(qū)分,這樣會導(dǎo)致兩種或多種分子在同一時間流出柱子。在單獨(dú)使用質(zhì)譜檢測器時,也會出現(xiàn)樣式相似的離子化碎片。將這兩種方法結(jié)合起來則能減少誤差的可能性,因?yàn)閮煞N分子同
5、時具有相同的色譜行為和質(zhì)譜行為實(shí)屬非常罕見。因而,當(dāng)一張分子識別質(zhì)譜圖出現(xiàn)在某一特定的GCMS分析的保留時間時,將典型地增高了對樣品種感興趣的被分析物的確定性。GCMS吹掃和捕集在分析揮發(fā)性化合物時,可以用吹掃和俘獲(PurgeTrap,P&T)濃縮器系統(tǒng)導(dǎo)入樣品。提取目標(biāo)被分析物,并與水混合,然后導(dǎo)入氣密性室。用惰性氣體,比如氮?dú)?N2)往水中鼓泡;這就叫做吹掃。揮發(fā)性化合物運(yùn)動到水上方的頂空(headspace)。并被壓力梯度驅(qū)使(
6、由引入吹掃氣體所引起)流出氣密室。這些揮發(fā)性化合物被沿著頂線抽往“阱”。阱是一個裝有吸附材料的、處于室溫下的柱子。它將通過把這些揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)化成液相而保持住。然后,加熱給阱樣品化合物經(jīng)過一個揮發(fā)性界面被引入GCMS柱,阱在這里相當(dāng)一個分流進(jìn)樣系統(tǒng)。質(zhì)譜檢測器的類型和氣相色譜(GC)聯(lián)合使用的的質(zhì)譜的最常見類型是四極桿質(zhì)譜儀,有時根據(jù)惠普(現(xiàn)在的安捷倫)的商品名叫做“質(zhì)量選擇檢測器”(MSD)。其他相對普遍的是離子阱質(zhì)譜儀。另外,扇形磁
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