水產(chǎn)品中總汞和甲基汞、乙基汞的測定方法的建立.pdf

1、自從20世紀(jì)90年代日本發(fā)生水俁病事件以來，汞作為全球性的污染物質(zhì)已經(jīng)引起人們的廣泛關(guān)注和研究。有關(guān)于汞的研究方法，已經(jīng)由總汞的測定深入到形態(tài)汞的研究。各種技術(shù)手段和方法也不斷的被使用。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是其中發(fā)展比較完善的技術(shù)之一。ICP-MS技術(shù)具有靈敏度高、分析精度高、分析元素范圍寬、速度快等優(yōu)點。目前該技術(shù)已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于材料和生命科學(xué)樣品中的形態(tài)分析。 論文分為三部分： 1、介紹了汞的

2、物理化學(xué)性質(zhì)、主要用途，汞污染的主要來源，概述了汞環(huán)境污染現(xiàn)狀、汞污染對人類健康的危害與汞污染防治。 2、ICP-MS測定水產(chǎn)品中總汞分析方法研究： (1)樣品微波消解條件的研究。實驗了水產(chǎn)品微波消解的溫度、壓力和消解時間及不同酸介質(zhì)對分析結(jié)果的影響。 (2)對等離子體質(zhì)譜儀的工作條件、檢測參數(shù)和調(diào)諧參數(shù)進(jìn)行了的優(yōu)化。 (3)研究了質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾、氧化物和雙電荷等對檢測結(jié)果的影響因素及消除方法。

3、 (4)建立了微波消解-ICP-MS測定水產(chǎn)品中總汞的分析方法。 3、HPLC-ICP-MS法測定水產(chǎn)品中的甲基汞和乙基汞： (1)液相色譜-等離子體質(zhì)譜聯(lián)機(jī)技術(shù)的研究。研究了連接管路材質(zhì)，內(nèi)徑及接口對液相色譜.等離子體質(zhì)譜儀分離和測定的影響。優(yōu)化了等離子體質(zhì)譜儀的測定條件。 (2)通過條件實驗確立最佳色譜條件。比較了不同型號的C18色譜柱對汞形態(tài)的分離性能，研究了流動相中絡(luò)合劑、流動相的流速、pH和甲醇的含

4、量對色譜分離的影響。 (3)樣品前處理條件的研究。樣品處理是汞的形態(tài)分析中最重要的步驟。水產(chǎn)品的基質(zhì)比較復(fù)雜，實驗比較了常用的提取方法。研究了微波輔助提取和超聲波輔助提取對測定結(jié)果的影響，確定了堿體系微波輔助提取的的最佳條件。在此基礎(chǔ)上，研究了提取液的富集和凈化條件。 (4)建立了堿體系-微波微波輔助提取HPLC-ICP-MS測定水產(chǎn)品中的甲基汞和乙基汞的檢測方法。通過色譜峰的保留時間和峰面積進(jìn)行定性定量分析。測定了兩種