sop-5112-00 tas-900原子吸收分光光度計(jì)使用、維護(hù)保養(yǎng)sop

1、頁(yè)碼：1文件編碼：SOP5112四川新斯頓制藥有限責(zé)任公司四川新斯頓制藥有限責(zé)任公司設(shè)備設(shè)備版本號(hào)：00題目：TAS990TAS990原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)使用、維護(hù)保養(yǎng)使用、維護(hù)保養(yǎng)SOP制定人：審核人：批準(zhǔn)人：頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)量部制定日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：生效日期：分發(fā)部門(mén)：質(zhì)量部、設(shè)備部文件編寫(xiě)修訂歷史：本文件為新版GMP實(shí)施后首次制定1.目的規(guī)范TAS990原子吸收分光光度計(jì)的操作，保證測(cè)量的準(zhǔn)確度和精密度及儀器的

2、良好保養(yǎng)維護(hù)。2.適用范圍適用于TAS990原子吸收分光光度計(jì)的使用操作。3.職責(zé)檢驗(yàn)員：嚴(yán)格按照該規(guī)程進(jìn)行操作，并做好記錄。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。4.內(nèi)容4.1.技術(shù)參數(shù)4.1.1.分析參數(shù)：主要介紹了儀器條件、測(cè)試方法；4.1.2.校正曲線：包括線性相關(guān)系數(shù)、斜率、截距；4.1.3.測(cè)試數(shù)據(jù)：包含了線性相關(guān)系數(shù)、特征濃度特征量、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；4.1.4.線性相關(guān)系數(shù)：使用測(cè)試曲線最終測(cè)試結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留4位；4.1.

3、5.特征濃度：以SA＝C0.0044A公式計(jì)算特征濃度；C是測(cè)試溶液的濃度，SA是特征濃度，μg?mL1，A是測(cè)試溶液的吸光度值，保留兩位有效數(shù)字；4.1.6.特征量：以SA＝C0.0044VA公式計(jì)算特征量；C是測(cè)試溶液的濃度，ng?mL1；A是測(cè)試溶液的吸光度值。保留二位有效數(shù)字；4.1.7.對(duì)檢出限：使用Dc＝C3σA（火焰）；公式計(jì)算Dc為相對(duì)檢出限，單位μg?mL1；C為待測(cè)溶液濃度，μg?mL1；σ為空白溶液測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是

4、對(duì)空白溶液或接近空白的待測(cè)元素溶液的吸光度進(jìn)行11次的連續(xù)測(cè)定之后求得的；4.1.8.檢出限：Dm＝CV3σA（石墨爐）Dm為絕對(duì)檢出限，單位pg；C為待測(cè)溶液濃度，ng?mL1；V為進(jìn)樣體積，μL；σ為空白溶液測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對(duì)空白溶液或接近空白的待測(cè)元素溶液的吸光度進(jìn)行11次的連續(xù)測(cè)定之后求得的。保留兩位有效數(shù)字；4.1.9.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：選用吸光度為0.3~0.5范圍內(nèi)溶液濃度進(jìn)行連續(xù)測(cè)試（火焰11次，石墨爐7次，手工進(jìn)樣完成）的

5、測(cè)試結(jié)果。頁(yè)碼：3文件編碼：SOP5112四川新斯頓制藥有限責(zé)任公司四川新斯頓制藥有限責(zé)任公司設(shè)備設(shè)備版本號(hào)：00題目：TAS990TAS990原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)使用、維護(hù)保養(yǎng)使用、維護(hù)保養(yǎng)SOP4.3.1.1.4.打開(kāi)TAS990火焰型原子吸收主機(jī)電源；4.3.1.1.5.雙擊TAS990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機(jī)”，單擊“確定”，進(jìn)入儀器自檢畫(huà)面。等待儀器各項(xiàng)自檢“確定”后進(jìn)行測(cè)量操作。4.3.1.2.操作

6、步驟4.3.1.2.1.選擇元素?zé)艏皽y(cè)量參數(shù)：①選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；②設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；③進(jìn)入“設(shè)置波長(zhǎng)”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長(zhǎng)。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫(huà)面后再單擊“關(guān)閉”。④單擊“下一步”，進(jìn)入完成設(shè)置畫(huà)面，單擊“完成”。4.3.1.2.2.配置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：①單擊“樣品”，進(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，②單擊“下一

7、步”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫(huà)面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度，③單擊“下一步”；進(jìn)入輔助參數(shù)選項(xiàng)，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。4.3.1.2.3.點(diǎn)火步驟：①選擇“燃燒器參數(shù)”輸入燃?xì)饬髁繛?500以上；②檢查廢液管內(nèi)是否有水；③打開(kāi)空壓機(jī)，觀察空壓機(jī)壓力是否達(dá)到0.2MP；④打開(kāi)乙炔，調(diào)節(jié)分表壓力為0.05MP；用發(fā)泡劑檢查各個(gè)連接處是否漏氣；⑤單擊點(diǎn)火按鍵，觀察火焰是否點(diǎn)燃；如果第一次沒(méi)有點(diǎn)燃，請(qǐng)等5

8、10秒再重新點(diǎn)火。⑥火焰點(diǎn)燃后，把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，單擊“能量”，選擇“能量自動(dòng)平衡”調(diào)整能量到100%。4.3.1.2.4.測(cè)量步驟：①標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量：把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零；單擊測(cè)量鍵，進(jìn)入測(cè)量畫(huà)面（在屏幕右上角），依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品（必須根據(jù)濃度從低到高的測(cè)量）。注意：在測(cè)量中一定要注意觀察測(cè)量信號(hào)曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測(cè)量鍵“開(kāi)始”，自動(dòng)讀數(shù)3次完成后再把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，沖洗幾秒鐘后再讀下一個(gè)