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1、三草酸合鐵酸鉀的合成實驗報告三草酸合鐵酸鉀的合成實驗報告三草酸合鐵酸鉀的合成及配離子組成、電荷數(shù)的測定綜合實驗報告一綜述三草酸合鐵酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料,也是一些有機(jī)反應(yīng)很好的催化劑,因而具有很高的工業(yè)生產(chǎn)價值。同時三草酸合鐵酸鉀具有很好的光敏性,在光照下發(fā)生光還原,可用于光的強度的測定。其他制備三草酸合鐵酸鉀的方法有:硫酸亞鐵銨與草酸制備三草酸合鐵酸鉀首先用鐵還原硫酸亞鐵中的Fe3,后加入硫酸銨,使之形成較穩(wěn)定的硫酸亞
2、鐵銨。用所得硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng),生成草酸亞鐵,再加入草酸鉀與過氧化氫,即可得到三草酸合鐵酸鉀。草酸鉀與無水三氯化鐵制備三草酸合鐵酸鉀稱取草酸鉀,加水溶解,用酒精噴燈加熱至微沸。稱取無水三氯化鐵,溶解,加入稀鹽酸將pH值調(diào)至約1~2。將配置好的三氯化鐵溶液逐滴加入草酸鉀溶液中,不斷攪拌至混合液變?yōu)槌吻宕渚G色。此時測得pH值約為4。加熱濃縮,冷卻結(jié)晶,抽濾。以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵酸鉀以㈠配陰離子組成測定溶液的配制①配制稱
3、取KMnO4,加1000mL水溶解→蓋上表面皿,加熱煮沸20~30分鐘→冷卻→暗處保存一周→用玻璃棉濾去MnO2→500mL棕色瓶②標(biāo)定稱取Na2C2O4~,置于250ml錐形瓶,加20~30mL去離子水,滴加10mL3molLH2SO4→加熱至75~85℃→立即用KMnO4滴定,至微紅色30s不褪色即為終點。2試液的測定準(zhǔn)確稱取K3[Fe(C2O4)3]3H2O~,加水溶解→定容于250ml容量瓶,搖勻。離子的測定取兩份25mL試液于
4、250mL錐形瓶,滴加1molLH2SO45mL,再加MnSO4滴定液5mL,→加熱至75~85℃,立即用KMnO4滴定,至微紅色30s不褪色即為終點,記錄的KMnO4體積V1。和C2O42離子總量的測定取兩份25mL試液于250mL錐形瓶,滴加6molLHCl10mL→加熱至75~85℃→深黃色,緩慢加入15%SnCl24~5mL→溶液變?yōu)榈S色,加入25%Na2WO41mL,滴加TiCl3一滴至藍(lán)色,續(xù)加一滴,加入%CuSO42滴,
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