三草酸合鐵ⅲ酸鉀的制備化學實驗報告_第1頁
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文檔簡介

1、化學實驗報告 化學實驗報告思源 1201 王堅凱 12274018 指導老師:康曉紅 北京交通大學實驗名稱: 實驗名稱:K3Fe[(C2O4)3](三草酸合鐵( (三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀)的制備 )酸鉀)的制備1.實驗目的2.實驗原理3.實驗儀器和試劑4.實驗方法及步驟5.實驗數據記錄及處理6.實驗結論7.實際操作及擴展總結8.實驗心得實驗名稱:K3Fe[(C2O4)3](三草酸合鐵( (三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀)的虛擬實驗制備 )酸鉀)的

2、虛擬實驗制備一、 一、實驗目的 實驗目的1. 掌握絡合物的基本知識2. 掌握合成 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O 的基本原理和操作技術二、 二、實驗原理 實驗原理本實驗以硫酸亞鐵銨為原料與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下以過氧化氫為氧化劑得到鐵Ⅲ草酸配合物。主要反應為:(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4?2H2O↓+ (NH

3、4)2SO4 + H2SO42FeC2O4?2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O三、 三、實驗試劑和儀器 實驗試劑和儀器1.儀器:燒杯、量筒、表面皿、恒溫水浴槽、電子天平、玻璃棒、點滴板、試管、加熱裝置、抽濾裝置等。2.試劑:(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol?L-1)、無水乙醇(95%)、H2C2O4?2H2O(A.R.

4、)、飽和 K2C2O4 溶液、H2O2 (3%)、H2C2O4、K3Fe(CN)6(0.1 mol?L-1) 。四、實驗方法及步驟 四、實驗方法及步驟1、草酸亞鐵的制備(1)溶解:稱取適量的硫酸亞鐵銨固體放在燒杯中,然后加 H2SO4 和蒸餾水溶解;(2)沉淀:另稱取適量 H2C2O4?2H2O 置于 100mL 燒杯中,約加入 20mL 蒸餾水加熱溶解,加熱同時,將兩溶液徐徐混合,加熱至沸,同時不斷攪拌,維持微沸約 5 分鐘后停止加熱

5、,靜置,待黃色晶體沉淀后,傾去上清液。得到黃色晶體草酸亞鐵。(3)氧化:往草酸亞鐵沉淀中加入飽和 K2C2O4 溶液,40℃下水浴加熱,恒溫下慢慢滴加 H2O2 溶液,沉淀轉換為深棕色,使 Fe(II)充分氧化為 Fe(Ⅲ) ,滴加完后,加熱溶液至沸以除去過量的 H2O2。(4)生成配合物:靜置,然后加入草酸溶液,使沉淀溶解,此時溶液呈翠綠色,加入 95%的乙醇,混合后冷卻,可以看到燒杯底部有晶體析出。晶體完全析出后,抽濾,用乙醇淋灑,

6、抽干混合液。固體產品置于一表面皿上,置暗處晾干。稱重,計算產率。五、實驗數據記錄及處理 五、實驗數據記錄及處理試劑使用量及時間掌握情況:六水硫酸鐵銨(固體)6.003g稀硫酸 1.5ml草酸晶體 3.003g 配成 25ml 溶液后取 22ml蒸餾水,去離子水草酸鉀溶液 前后分別 15ml,5ml混合溶液水浴加熱最適溫度為 40 攝氏度黃色晶體沉淀明顯產生時間約為 5 分鐘H2O2 (3%)25ml乙醇 15ml產物:K3[Fe(C2O

7、4)3]?3H2O10.641g六、實驗結論 六、實驗結論七、實驗實際操作及擴展總結 七、實驗實際操作及擴展總結1.水浴 40℃下加熱,慢慢滴加 H2O2。以防止 H2O2 分解。 2.在抽濾過程中,勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的綠色產品。3.傾潷法注意不要將產物過多倒出保證產率4.析晶時保證無光環(huán)境防止產物見光分解八、實驗心得 八、實驗心得這次化學虛擬實驗,我們熟悉了制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的基本知識,并且掌握了其基本的實驗

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