氨基酸離子液體的合成及其拆分芳香酸對映體的研究.pdf

1、近年來，開發(fā)具有低毒、生物相容性好、可降解等特點的環(huán)境友好型溶劑成為熱點，而氨基酸離子液體因符合綠色化學的要求日益受到研究者們的青睞。本文合成出了多種氨基酸類離子液體，并將其應用于芳香酸對映體的拆分，運用高效液相配體交換色譜法成功拆分了氧氟沙星及色氨酸對映體;以此為基礎，構(gòu)建了離子液體/銅離子-鹽雙水相體系對色氨酸對映體進行萃取拆分，取得了預期效果。具體內(nèi)容如下:
　　(1)以L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽、L-苯丙氨酸乙酯鹽酸鹽及雙三氟甲

2、基磺酸亞胺鋰為原料，一步合成相應氨基酸酯離子液體。將合成的氨基酸酯離子液體作為手性配體與二價銅離子形成手性配合物拆分藥物對映體，實驗結(jié)果表明L-苯丙氨酸乙酯離子液體對氧氟沙星具有較強選擇性。以此為基礎，詳細探討了手性選擇劑濃度、銅離子濃度、流動相中甲醇含量、pH、流速、柱溫對氧氟沙星拆分效果的影響。綜合考慮分離度、出峰時間、峰型等要素，最終確定拆分氧氟沙星的最優(yōu)條件為:8mmol/LL-苯丙氨酸乙酯離子液體，4mmol/L硫酸銅溶液，甲

3、醇含量為12％，流速為1.0mL/min，pH為4.8，柱溫為25℃，此時分離度達到1.76。最后對拆分過程進行了熱力學分析，數(shù)據(jù)表明氧氟沙星的拆分過程為放熱的焓控過程。
　　(2)以L-脯氨酸、L-苯丙氨酸與強酸反應直接合成氨基酸離子液體，并作為手性配體與銅離子結(jié)合拆分氨基酸對映體，實驗證明了該類離子液體對氨基酸對映體具有廣泛的手性選擇性。實驗以色氨酸為中心分析物，分別探討了手性選擇劑種類及濃度、中心離子濃度、甲醇含量、pH等因

4、素對色氨酸拆分效果的影響，所得最佳條件如下:以[L-Pro][CF3COO]為手性配體，濃度為8mmol/L，中心離子濃度為4mmol/L，pH為3.6，甲醇-水為20∶80，流速為1.0mL/min，柱溫為25℃，此時分離度為1.89。最后對拆分過程進行了熱力學分析，得出色氨酸的拆分過程為放熱的焓控過程。
　　(3)以咪唑類L-脯氨酸為離子液體構(gòu)建手性配合物-鹽雙水相體系，并用于萃取拆分色氨酸，實驗探討了離子液體烷基鏈長、離子液