液液手性萃取對(duì)α-氨基酸和泮托拉唑?qū)τ丑w拆分的研究.pdf

1、如何獲取手性藥物單一對(duì)映體已成為目前研究的熱點(diǎn)之一。本文采用液液手性萃取技術(shù)對(duì)α-氨基酸和泮托拉唑?qū)τ丑w進(jìn)行手性拆分，通過(guò)實(shí)驗(yàn)考查了萃取條件對(duì)萃取性能的影響，進(jìn)行了萃取機(jī)理的研究，建立了萃取模型。主要內(nèi)容分為兩部分:
　　α-氨基酸對(duì)映體拆分中，以聯(lián)萘二苯膦(BINAP)金屬配合物作為手性萃取劑，考察了BINAP金屬配合物種類(lèi)、溶劑、水相pH值、萃取劑濃度、溫度等因素對(duì)兩種α-氨基酸萃取拆分的影響規(guī)律。結(jié)果表明操作條件對(duì)萃取性能有

2、顯著的影響。針對(duì)BINAP金屬配合物的疏水性和α-氨基酸的親水性，建立了絡(luò)合反應(yīng)界面模型。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果和模型預(yù)測(cè)，對(duì)模型進(jìn)行修正并構(gòu)建多元函數(shù)模型。經(jīng)多元函數(shù)模型的模擬和優(yōu)化獲取最佳的操作條件和參數(shù)。在最佳的單級(jí)萃取條件下，4-硝基-苯甘氨酸的分配系數(shù)kD和kL分別為0.34和1.30，分離因子α為3.86，對(duì)映體過(guò)剩量為34.48％;2-氟-苯丙氨酸的分配系數(shù)kD和kL分別為1.98和0.54，分離因子α為3.64，對(duì)映體過(guò)剩量為29

3、.94％。
　　泮托拉唑?qū)τ丑w拆分中，考察了有機(jī)溶劑的種類(lèi)、萃取劑(β-環(huán)糊精衍生物和酒石酸衍生物)種類(lèi)及濃度、對(duì)映體濃度、水相pH以及溫度等因素對(duì)萃取性能的影響。并建立了β-環(huán)糊精/酒石酸酯雙相識(shí)別體系的理論模型。結(jié)果表明:雙相識(shí)別體系較單相體系具有較強(qiáng)的手性分離能力，β-環(huán)糊精和酒石酸酯分別優(yōu)先識(shí)別R-對(duì)映體和S-對(duì)映體。利用羥丙基β-環(huán)糊精/D-酒石酸異丁酯雙相識(shí)別體系拆分泮托拉唑?qū)τ丑w效果最佳，水相pH、溫度和萃取劑濃度對(duì)