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文檔簡介
1、研究了硝基甲烷法和丙二酸縮合法合成2-(2-噻吩)乙胺的工藝。以噻吩為原料,經(jīng)Vilsmeier-Haauc甲?;磻?yīng)生成2一噻吩甲醛,收率83%。2-噻吩甲醛與硝基甲烷經(jīng)Knoevenagel縮合生成2-(2-硝基乙烯)噻吩,再經(jīng)氫化鋰鋁還原為2-(2-噻吩)乙胺,以2-噻吩甲醛計,兩步反應(yīng)的總收率41%。2-噻吩甲醛與丙二酸縮合生成3-(2-噻吩)丙烯酸,收率87%,3-(2-噻吩)丙烯酸與SOCl<,2>和氨反應(yīng)生成3-(2-噻吩
2、)丙烯酰胺,收率98%,3-(2-噻吩)丙烯酰胺經(jīng)雙鍵還原(收率91%)和Hofmann降解(收率64%)得2-(2-噻吩)乙胺。以2-噻吩甲醛計,四步反應(yīng)的總收率50%。 研究了水合肼、NaBH<,4>/BiCl<,3>等不同還原體系對3-(2-噻吩)丙烯酰胺的還原作用。發(fā)現(xiàn)以NaBH<,4>/BiCl<,3>體系作還原劑,可成功地將3-(2-噻吩)丙烯酰胺還原為3-(2-噻吩)丙酰胺,收率為91%??疾炝舜呋瘎〣iCl<,3
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