野菊花HHLSE生產(chǎn)工藝及HPLC指紋圖譜質(zhì)量控制研究.pdf

1、本文以野菊花為研究對象、以HPLC指紋圖譜為監(jiān)控指標(biāo)、運用高效高壓差低溫連續(xù)式提取及膜分離濃縮技術(shù)集成成套裝備（HHLSE）、通過對野菊花提取物生產(chǎn)過程的各中間產(chǎn)物及終產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控，對野菊花提取物的生產(chǎn)工藝進(jìn)行系統(tǒng)研究，主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下：
　?。?）建立了野菊花藥材的HPLC多指標(biāo)定量指紋圖譜。本文通過對提取溶劑、提取時間、提取溶劑倍量、提取方法等供試品制備條件以及對檢測波長、色譜柱、流動相體系、流動相梯度、柱溫、流速等色

2、譜條件的考察，確立了野菊花的HPLC指紋圖譜，并對指紋圖譜進(jìn)行了方法學(xué)驗證。結(jié)果顯示，該方法簡便易行、精密度好、穩(wěn)定性強(qiáng)、重復(fù)性佳以及準(zhǔn)確性高，符合中藥指紋圖譜研究的相關(guān)要求。此外，對市售的11批野菊花藥材進(jìn)行了質(zhì)量評價。使用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)A版”對11批藥材進(jìn)行相似度評價，建立了含9個共有峰的野菊花藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
　?。?）以指紋圖譜及固形物含量為監(jiān)控手段，以乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比、溫度作為考察因素、采用正交設(shè)

3、計，運用高速分散均質(zhì)機(jī)對野菊花進(jìn)行提取工藝的探索和優(yōu)化，優(yōu)選出野菊花的最佳提取條件為：使用30倍量常溫的60％乙醇，分兩次提取，每次提取都均質(zhì)3次，每次3 min，均質(zhì)間隙3 min。
　?。?）應(yīng)用上述提取優(yōu)化工藝、HHLSE設(shè)備、以建立的指紋圖譜及干膏轉(zhuǎn)移率為指標(biāo)，對野菊花的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究，確定生產(chǎn)工藝。監(jiān)控生產(chǎn)工藝中的6個取樣點，即總提取液、微濾混合液、反滲透混合液、真空干粉和噴霧干粉的成分變化規(guī)律，據(jù)此判斷制藥工藝中可能

4、存在的問題并提出建議。結(jié)果，除了干燥過程外，各階段成分保留率均符合工業(yè)生產(chǎn)的要求。干燥過程中，相對于真空干燥，采用噴霧干燥的方式野菊花提取物的成分保留完整，轉(zhuǎn)移率也較高。因此選擇噴霧干燥作為野菊花提取物生產(chǎn)中的干燥方式。
　?。?）為了比較新工藝的優(yōu)勢，在確定HHLSE生產(chǎn)工藝后，對比HHLSE工藝及傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)出來的野菊花提取物及中間產(chǎn)物。結(jié)果表明，HHLSE提取物更具光澤，生產(chǎn)出同樣重量的提取物，HHLSE的能耗還不到傳統(tǒng)工藝