合金層過渡鉍膜與銻膜電極的制備及其分析應(yīng)用.pdf

1、預(yù)鍍合金層過渡鉍或銻膜修飾銅電極技術(shù)是指為了獲得在廉價的銅電極上修飾銅鉍/銻合金層過渡的鉍膜或銻膜電極?；谠摷夹g(shù)制作的膜電極應(yīng)用在檢測重金屬離子具有經(jīng)久耐用，制作簡單，成本低，無污染等特點。本研究工作旨在研究合金層過渡鉍或銻膜修飾銅電極，并探討了膜電極的制作方法及其分析應(yīng)用。主要工作包括：
　　 ⑴用電化學(xué)方法制備，首先通過循環(huán)伏安法得到銅鉍合金層，然后利用單電位階躍計時電流法的技術(shù)在合金層外面鍍一層鉍膜，并用電化學(xué)方法、X射

2、線衍射和X射線光電子能譜對外層鉍膜進行表征。我們所做的電極的優(yōu)點是利用循環(huán)伏安法得到銅鉍合金過渡層，從而能使任何電極在外層鍍鉍膜的基底合金層的狀態(tài)一致，故能實現(xiàn)實驗的重現(xiàn)性。穩(wěn)定劑，潤滑劑和光亮劑的加入大大改善膜的形貌和穩(wěn)定性。本實驗做的電極的最大優(yōu)點是穩(wěn)定性好，大大能抗機械磨蝕，并且預(yù)鍍膜后能連續(xù)不間斷使用，甚至在不同溶液中使用，其靈敏度不如汞電極及惰性基底鉍膜電極，這是因為鉍膜較厚(300 nm)的原因，但在現(xiàn)場檢測污染水中重金屬離

3、子鎘和鉛有很大的應(yīng)用價值。
　　 ⑵制備了合金層過渡銻膜修飾銅電極，還是先通過循環(huán)伏安法得到銅銻合金層，然后利用單電位階躍計時電流法的技術(shù)在合金層外面鍍一層銻膜，并用掃描電子顯微鏡、X射線光電子能譜和電化學(xué)方法對外層銻膜進行表征。銻膜電極相對鉍膜電極靈敏度有所提高。在低濃度范圍逐次增加1 μg/L，從1 μg/L-5 μg/L，5 μg/L-10 μg/L；高濃度范圍逐次增加10 μg/L，從10 μg/L直至100μg/L，鎘

4、和鉛的濃度與溶出峰電流具有良好的線性關(guān)系。此銻膜修飾電極對鎘和鉛離子的測量在1至5 μg/L的相關(guān)性系數(shù)分別為0.987和0.999，6至10μg/L的相關(guān)性系數(shù)分別為0.995和0.999，10至100 μg/L的相關(guān)性系數(shù)分別為0.991和0.998。連續(xù)測量7次鎘和鉛的相對標(biāo)準偏差分別為2.8％和5.2％，鎘和鉛的檢測限分別為0.25 μg/L和0.08 μg/L。總之，在分析應(yīng)用中銻膜電極也顯示出很好的價值。
　　 ⑶制