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1、等色染料離子對(duì)光度法是以金屬離子三元絡(luò)合物為基礎(chǔ),解析三元絡(luò)合物并加入與三元絡(luò)合物中染料離子最大吸收波長(zhǎng)相近、電荷相反的染料離子,形成等色染料離子對(duì)進(jìn)行光度分析。該方法在不改變?cè)腥j(luò)合物體系選擇性的基礎(chǔ)上,使測(cè)定靈敏度顯著提高。目前相關(guān)研究報(bào)道較少。本文就此類方法的機(jī)理進(jìn)行了初步研究,相關(guān)應(yīng)用進(jìn)行了探討。
在論文中對(duì)堿性染料單體和等色染料離子對(duì)在光度法中的應(yīng)用進(jìn)行了較為全面的綜述。分別介紹了四溴熒光素(TBF)與羅丹明
2、6G等色染料離子對(duì)浮選光度法測(cè)定鉑的新方法;四溴熒光素(TBF)與羅丹明6G等色染料離子對(duì)浮選光度法測(cè)定銦的新方法;四溴熒光素(TBF)與丁基羅丹明B(BRB)形成等色染料離子對(duì)締合物的條件及在測(cè)定鎵中的應(yīng)用。全文共分如下四個(gè)部分:
第一章:對(duì)近年來(lái)酸堿染料及等色染料離子對(duì)在光度分析中的應(yīng)用進(jìn)行較全面的綜述。引用參考文獻(xiàn)41篇。
第二章:進(jìn)行了四溴熒光素·羅丹明6G等色染料離子對(duì)浮選光度法測(cè)定鉑的研究。向三元
3、絡(luò)合物[(R6G)2(PtBr6)·(R6G·Br)3]的甲苯溶液中加入pH=5.5的HAc-NaAc緩沖溶液,使絡(luò)合物解析,游離出的羅丹明6G(R6G)進(jìn)入水相,并與同時(shí)加入的四溴熒光素(TBF)形成的R6G·TBF等色染料離子對(duì)被甲苯浮選。浮選物用丙酮溶解,于530 nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。由于染料之間的協(xié)同增敏效應(yīng)(Pt:R6G:TBF=1:5:5),使測(cè)定靈敏度提高。表觀摩爾吸光系數(shù)ε=9.94×105L·mol-1·cm-1,P
4、t含量在0~0.5 mg/L范圍內(nèi)服從比耳定律,六次平行測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4%~5.8%;回收率為96.0%~102.0%。本方法用于催化劑中鉑含量的測(cè)定,結(jié)果滿意。
第三章:研究了四溴熒光素·丁基羅丹明B等色染料離子對(duì)萃取熒光法測(cè)定微量鎵。通過(guò)控制水相pH值分解有機(jī)溶劑甲苯中的三元絡(luò)合物GaCl4-BRB,使三元絡(luò)合物GaCl4-BRB完全解析,游離出的GaCl4-和BRB+進(jìn)入水相,然后在水相中加入與BRB顏色相近
5、但帶相反電荷的染料TBF,由于靜電作用使帶正電荷的BRB與帶負(fù)電荷的TBF結(jié)合,生成電中性的BRB·TBF離子對(duì)締合物。BRB·TBF被甲苯再次萃取,加入正丁醇進(jìn)行等色化。由于BRB-TBF雙顯色劑的疊加效應(yīng),使測(cè)定鎵的靈敏度大幅度提高,熒光強(qiáng)度與鎵含量在0~150μg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,方法檢出限由GaCl4-BRB方法的0.3μg/L降為0.1μg/L。該方法用于礦物中微量鎵的測(cè)定,結(jié)果滿意,六次平行測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~3
6、.5%,回收率為94.7%~105.2%。
第四章:進(jìn)行了等色染料離子對(duì)浮選光度法測(cè)定銦的研究。用pH=5.5的醋酸與醋酸鈉緩沖溶液,解析溴銦酸與羅丹明6G(R6G)形成的三元絡(luò)合物R6G·InBr4,加入四溴熒光素(TBF)與游離出的R6G形成等色染料離子對(duì)R6G·TBF,離子對(duì)同時(shí)被甲苯浮選,將浮選物溶于丙酮。由于2種染料顏色相近,同時(shí)參與銦的測(cè)定,使本方法具有較高的靈敏度,靈敏度較R6G·InBr4萃取光度法測(cè)定銦提
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