真空微波輔助萃取復(fù)雜樣品中熱敏性物質(zhì)的研究.pdf

1、微波輔助萃取(microwave assisted extraction，MAE)是利用微波能加快目標(biāo)物溶出從而提高萃取效率的萃取分離方法，具有快速、高效、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物有效成分的萃取。但MAE萃取過程中的高溫高壓容易導(dǎo)致天然產(chǎn)物中有效成分分解或者失去活性，不利于熱敏性物質(zhì)的萃取。真空微波輔助萃取(vacuum microwave assisted extraction，VMAE)是在微波輔助萃取的過程中萃取體系保

2、持真空狀態(tài)，它兼?zhèn)淞宋⒉訜峥焖偌罢婵諚l件下低溫萃取的特點(diǎn)，適合于熱敏性物質(zhì)萃取。本文采取真空微波輔助萃取技術(shù)萃取復(fù)雜樣品中的熱敏性成分，通過與MAE以及傳統(tǒng)萃取方法對比，研究了真空微波輔助萃取熱敏性物質(zhì)的可行性，并初步探討了VMAE的機(jī)理。主要研究內(nèi)容如下： 1．介紹了微波輔助萃取的原理、特點(diǎn)和影響因素，綜述了微波輔助萃取裝置及應(yīng)用的進(jìn)展。 2．比較研究了運(yùn)用兩種真空微波輔助萃取裝置萃取番石榴葉中多酚類化合物的效果。建

3、立了番石榴葉中多酚類化合物的真空微波輔助萃取．高效液相色譜分析方法。HPLC法測定番石榴葉中沒食子酸、鞣花酸和槲皮素的線性范圍分別0.5-200、10-200、1-200μg·mL<'-1>，檢出限分別為0.053、0.042、0.209μg．mL<'-1>。 3．開展了真空微波輔助萃取蔬果中維生素C的研究。以可見分光光度法為檢測方法，l mol.L<'-1>醋酸溶液為萃取溶劑，采用單因素法分別優(yōu)化了柑桔、青椒、番石榴和木瓜的V

4、MAE條件，包括固液比、萃取溫度、萃取真空度和萃取時(shí)間。實(shí)驗(yàn)表明，青椒、番石榴和木瓜中維生素C的VMAE提取率均是MAE的1.1倍，分別是常溫溶劑萃取的提取率的1.6、1.7和1.6倍；VMAE萃取柑桔中的維生素C的提取率是MAE的提取率1.5倍，但與常溫溶劑萃取的提取率相當(dāng)。VMAE對不同基體中的維生素C的萃取效果不同。 4．開展了真空微波輔助萃取蔬果中類胡蘿卜素的研究。采用可見分光光度法測定類胡蘿卜素總量，高效液相色譜法測定

5、β-胡蘿卜素，丙酮：乙醇(v:v=1:2)為萃取溶劑，分別優(yōu)化了胡蘿卜、木瓜、番茄和南瓜中類胡蘿卜素的VMAE條件，包括固液比、萃取溫度、萃取真空度和萃取時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，真空微波輔助萃取胡蘿卜、木瓜、南瓜中類胡蘿卜素和β-胡蘿卜素的提取率與常壓微波輔助萃取的提取率相當(dāng)，比常溫溶劑萃取的提取率高。而真空微波輔助萃取番茄中類胡蘿卜素和β-胡蘿卜素的提取率比常壓微波輔助萃取和常溫溶劑萃取的提取率高。由于類胡蘿卜素比維生素C穩(wěn)定，真空微波輔

6、助萃取類胡蘿卜素的優(yōu)勢沒有維生素C的顯著。 5．建立了雞飼料中四環(huán)素類抗生素的真空微波輔助萃取-分子印跡固相微萃取-高效液相色譜分析方法。以甲醇為萃取溶劑，優(yōu)化了影響VMAE的因素，優(yōu)化的條件為：固液比為1:12，萃取溫度45℃，萃取真空度0.04 MPa，萃取時(shí)間5 min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，VMAE的回收率比MAE高，說明四環(huán)素類抗生素在VMAE中分解損失少。VMAE比超聲萃取省時(shí)高效。四環(huán)素、土霉素、金霉素和多西環(huán)素分析方法的