紙基SERS及其在復(fù)雜樣品分析中的研究.pdf

1、隨著中藥材市場(chǎng)的不斷發(fā)展，摻偽造假的現(xiàn)象并不鮮見(jiàn)，其中比較突出的問(wèn)題是染色摻偽。目前，經(jīng)調(diào)查已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的染色中藥材、中藥飲片多達(dá)幾十種，摻偽染料多為非食用色素，具有過(guò)敏性和致癌性，接觸或長(zhǎng)期食用這些質(zhì)量不合格的藥材，會(huì)引起人體臟器的損害，現(xiàn)象的常見(jiàn)性和復(fù)雜性嚴(yán)重地威脅著人們的用藥安全。常見(jiàn)檢測(cè)方法如色譜、質(zhì)譜及其聯(lián)用技術(shù)等具有樣品用量少、靈敏度高等特點(diǎn)，但檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，且需對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理。然而，非法染色的常見(jiàn)性和復(fù)雜性使檢測(cè)難度日益

2、增加（尤其是現(xiàn)場(chǎng)快檢）。本研究擬建立中非法染色中藥材、中藥飲片的紙基-SERS檢測(cè)方法，并對(duì)模擬的真實(shí)樣品進(jìn)行檢測(cè)，為現(xiàn)場(chǎng)快速鑒別提供參考。
　　本研究分為三個(gè)部分，主要研究?jī)?nèi)容如下:1）首先，采用浸泡法和原位還原法制備4種銀膠紙，通過(guò)考察各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)（考察預(yù)處理方法、銀溶膠的浸泡時(shí)間及濃度對(duì)浸泡法制備銀膠紙的影響;考察硝酸銀的濃度對(duì)原位還原法制備銀膠紙的影響）的影響，并對(duì)制備銀膠紙的增強(qiáng)效果和保存穩(wěn)定性分別進(jìn)行考察，初步制得可用

3、于紙基SERS檢測(cè)法的多種紙基底;2）針對(duì)模擬單種色素染色的中藥飲片，本課題先后對(duì)潤(rùn)濕試劑的選擇與濃度、潤(rùn)濕/擦拭方式和時(shí)間等中藥因素進(jìn)行考察和優(yōu)化;實(shí)現(xiàn)快速、無(wú)損、準(zhǔn)確的鑒別，為初步建立紙基-擦拭-SERS快檢方法提供思路;3）本課題嘗試紙基-分離-SERS法對(duì)混合染料染色的中藥飲片進(jìn)行快速檢測(cè):先后對(duì)混合染料的色譜分離條件進(jìn)行選擇和優(yōu)化，從色譜學(xué)和光譜學(xué)角度提高了本方法的專(zhuān)屬性。
　　結(jié)果顯示:1)自制的銀膠紙具有較好的SER

4、S活性和一定的穩(wěn)定性，具備成為良好SERS基底的潛質(zhì)，并為紙基-SERS檢測(cè)法提供了基礎(chǔ);2）本課題選用自制的銀膠紙，成功鑒別了13種低濃度染料染色的中藥材、中藥飲片（如靈芝、枸杞、紅花、關(guān)黃柏等），檢測(cè)限均低于10-6 g/mL，可以滿足真實(shí)檢測(cè)的需求;3）本課題實(shí)現(xiàn)了紙色譜與SERS的巧妙結(jié)合，該方法具有試劑消耗量低、展開(kāi)時(shí)間短、短距離實(shí)現(xiàn)混合染料的初步分離等特點(diǎn)，有望應(yīng)用于混合染料染色中藥材的快速鑒別。
　　本文所建立的紙基