含環(huán)戊二烯基的胺的合成及應(yīng)用.pdf

1、近年來席夫堿類稀土化合物在軍事、材料、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域中發(fā)揮著越來越重要的作用，而含有環(huán)戊二烯基的胺能夠形成一類結(jié)構(gòu)新穎的席夫堿類化合物，它獨特的官能團結(jié)構(gòu)可以使其具有廣泛而重要的用途。然而易吸水、聚合、變色等因素決定含有環(huán)戊二烯基的胺的合成是制備該類化合物的首要難點。本文設(shè)計探索了一條相對簡單合理且產(chǎn)率較高的環(huán)戊二烯基伯胺的合成路線，并進行了其與縮水楊醛縮合形成席夫堿的可行性研究。
　　 本文通過環(huán)戊二烯基鈉與鹵代伯胺氫溴酸鹽

2、反應(yīng)合成對應(yīng)的環(huán)戊二烯基伯胺，并將其進一步與水楊醛進行縮合生成席夫堿，并通過核磁共振(NMR)、紅外譜圖(IR)、氣質(zhì)聯(lián)機等手段對產(chǎn)物以及中間產(chǎn)物進行定性、定量分析;通過單因素改變探索物料比例、加料順序、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時長、催化劑、后處理方法等因素對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，得到2-環(huán)戊二烯基乙胺的最佳合成條件為:NaH0.10mol的40mlTHF溶液，冰水浴攪拌下滴加環(huán)戊二烯0.10mol和10mlTHF的混合液體（滴加用時約1小時），滴完后

3、繼續(xù)室溫反應(yīng)4小時，再用時1小時左右加入0.05mol2-溴乙胺氫溴酸鹽，攪拌18小時，加熱回流3小時反應(yīng)，后處理采用先過濾后水溶萃取，合并有機層干燥蒸餾的方法，產(chǎn)率最高可達(dá)85.4％，遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)值。
　　 本文還對鹵代伯胺鹽、N-(4-溴丁基)烏洛托品、N-（4-溴丁基）鄰苯二甲酸亞胺以及芐基三苯基膦等主要實驗原料的制備也做了一些實驗研究:文章主要通過醇胺溴化法合成2-溴乙胺氫溴酸鹽;通過二鹵代烴經(jīng)由蓋布瑞爾法、烏洛托品再酸解