環(huán)氧環(huán)戊烷及戊二酸的合成研究.pdf

1、Athesissubmittedtoia9；201ZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudiesonSynthesisofEpoxycyclopentaneandGlutarieAcidByDandanZhuSupervisor：ProfYadongZhangChemicalTechnologySchoolofChemicalEngineeringandEnergyMay2010i’‘LIl

2、rl『’r’#摘要摘要本文采用環(huán)戊烯和我省充足原料供應的雙氧水為主要原料，開展了雙氧水環(huán)氧化環(huán)戊烯(CPE)合成環(huán)氧環(huán)戊烷(CPEO)及戊二酸(GAC)的研究。主要工作如下：以具有【兀CsH5NCl6H3313[PW40t6】結構的磷鎢雜多酸季銨鹽為相轉移催化劑，以雙氧水為氧源，進行了以CPE為原料合成CPEO的研究，探討了反應溫度、反應物料比、催化劑用量、助催化劑用量、反應時間因素對反應的影響。在正交實驗和單因素實驗的基礎上得到了適宜

3、的合成條件為：以0056mol雙氧水計、溶劑30mL、n(CPE)：n(H202)=175：10、催化劑用量O4g、助催化劑用量O03g、反應溫度37℃、反應時間25h。在該反應條件下，CPEO平均產率達944％，雙氧水平均轉化率約99％，催化劑回收率約60％。以大孔聚苯乙烯二乙烯苯接枝磷鎢雜多酸季銨鹽為三相相轉移催化劑，以雙氧水為氧源，進行了以CPE為原料CPEO的無溶劑合成研究，探討了溶劑用量、反應時間、反應物料比、反應溫度、助催化

4、劑用量、催化劑用量因素對反應的影響。在J下交實驗和單因素實驗的基礎上得到了適宜的合成條件為：以0056mol雙氧水計，n(CPE)：n(H202)=21：10、催化劑用量10g、助催化劑用量0025g、反應溫度40℃、反應時|’日J5h。在該反應條件下，產品環(huán)氧環(huán)戊烷平均產率達96％，雙氧水平均轉化率約98％，催化劑回收重復使用6次活性無明顯降低。用核磁共振氫譜、碳譜和紅外光譜對產物表征并加以分析，表明所合成產物為目的產品CPEO。用優(yōu)

5、選出的過120日粒度的大孔三相相轉移催化劑，以雙氧水為環(huán)氧化劑，進行了由CPE為原料GAC的無溶劑合成研究，探討了雙氧水濃度、加料方式、反應時間、反應溫度、反應物料比、催化劑用量因素對反應的影響。經正交實驗得到了最佳的合成條件為：以01molCPE計，n(CPE)：n(H202)=10：52，催化劑用量20g、在溫度為46～50℃凹流反應1h，后反應溫度85℃反應7h。該條件下GAC收率可達926％，催化劑回收率93％。用紅外光譜對產物