LIBS技術(shù)應(yīng)用于扇貝殼中金屬元素的含量分布實驗研究.pdf

1、在扇貝的養(yǎng)殖培育過程中,扇貝殼是扇貝分泌的保護(hù)扇貝不受外界破壞的鈣化物,扇貝殼中的微量金屬元素是扇貝殼基底元素 Ca的同象取代物,微量元素在扇貝殼中含量的變化可以反映扇貝當(dāng)時生活的水體環(huán)境,分析扇貝殼中微量元素的種類以及含量的變化具有十分重要的意義。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,簡稱 LIBS)是通過分析樣品的等離子體特征光譜識別樣品的組成成分,通過元素特征光譜的強(qiáng)度定量

2、分析該元素在樣品中的含量,可進(jìn)行原位、實時、無損檢測,并能實現(xiàn)對樣品中的多元素同時探測,為扇貝殼中的元素探測分析提供了新的檢測手段。本論文作為快速分析扇貝殼中微量金屬元素的預(yù)研工作,采用 LIBS技術(shù)探測扇貝殼不同生長階段的 LIBS光譜,分析不同生長階段微量元素的含量,以期為反演扇貝培育的水體環(huán)境提供有價值的數(shù)據(jù)。
　　論文第一章從選題背景和意義出發(fā),對扇貝殼元素分析的方法以及國內(nèi)外研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述,介紹了目前對扇貝殼中元素的

3、含量分布檢測研究進(jìn)展。第二章從激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的原理出發(fā),介紹了等離子體光譜的輻射原理以及對微量元素等離子體特征光譜的增強(qiáng)方法,并介紹了對樣品中元素定量分析的方法及國內(nèi)外研究進(jìn)展。
　　論文的主要工作包括第三章、第四章和第五章。第三章從實驗平臺搭建出發(fā),介紹了本論文實驗中用到的實驗儀器及實驗樣品,利用實驗室搭建的平臺探測扇貝殼樣品的 LIBS光譜。對 LIBS技術(shù)探測的扇貝殼 LIBS光譜進(jìn)行譜線歸屬,分析利用 LIBS技術(shù)可

4、探測到的元素種類為 Ca、Sr、Mg、Na,探討可作為扇貝殼生長周期內(nèi)示蹤元素的 Sr元素適合用于定量分析的特征譜線。
　　第四章是對扇貝殼溶解液的LIBS光譜增強(qiáng)實驗研究。考慮到扇貝殼中Ca元素是主要元素,Sr元素含量低并且特征譜線微弱,為了分析扇貝殼中Sr元素的含量分布,減小實驗條件波動、自吸收效應(yīng)等對待測元素特征譜線強(qiáng)度的影響,實驗采用內(nèi)標(biāo)法定量分析扇貝殼中Sr元素的含量分布。實驗樣品是將不同生長階段的等量扇貝殼粉使用鹽酸溶

5、解添加等量MnCl2配置成溶液,考慮到液體中微量元素的LIBS信號探測困難的因素,實驗采用石墨作為液體元素的富集基底探測扇貝殼溶液樣品的LIBS光譜。本文分析了在石墨增強(qiáng)基底下LIBS技術(shù)對Sr元素在低濃度區(qū)間和高濃度區(qū)間的定量分析效果,為反演扇貝殼溶液中Sr元素的含量分布提供了依據(jù),對比直接探測Sr元素溶解液的LIBS光譜,在石墨基底富集增強(qiáng)下LIBS光譜信號增強(qiáng)107倍。本文對扇貝不同生長階段的貝殼溶液樣品進(jìn)行探測分析,研究結(jié)果表明

6、,在扇貝的不同生長階段內(nèi),Sr元素的含量呈現(xiàn)周期性變化,Ca元素的含量是相對穩(wěn)定,可以作為LIBS技術(shù)直接探測分析扇貝殼中微量元素Sr的含量分布時的內(nèi)標(biāo)元素。
　　在第四章的基礎(chǔ)上,第五章直接探測分析了多個扇貝殼中微量元素 Sr與主要元素Ca的相對含量分布規(guī)律。本文利用 LIBS技術(shù)直接探測扇貝殼不同生長時期多個位置處的 LIBS光譜,利用微量元素 Sr的特征譜線強(qiáng)度與主要元素 Ca的特征譜線強(qiáng)度比值分析扇貝殼中 Sr元素與 Ca

7、元素的相對含量分布規(guī)律。為對比分析處于不同培育時間段內(nèi)的扇貝殼中 Sr元素與 Ca元素的相對含量分布規(guī)律,實驗探測了兩對2007~2010年間培育的扇貝殼 LIBS光譜和兩對2009~2012年間培育的扇貝殼的 LIBS光譜,對比分析了 Sr元素與 Ca元素的相對含量分布曲線規(guī)律。實驗研究結(jié)果表明,處于相同時間段內(nèi)培育的扇貝殼中 Sr元素與 Ca元素的相對含量變化較小;不同時間段內(nèi)培育的扇貝殼中Sr元素與 Ca元素的相對含量由于培育時間