液液萃取—火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境樣品中不同形態(tài)鋅、鎘、鉻.pdf

1、重金屬污染一直是國內(nèi)外眾多學者的研究熱點。過去,人們主要對重金屬元素總量進行分析,由于重金屬的毒性和危害性不僅取決于金屬的種類,很大程度上還取決于其存在的價態(tài)和形態(tài)。因此,鑒別及準確測定固體廢物中的重金屬元素的化學形態(tài)對評價重金屬元素對人類和生態(tài)環(huán)境的危害性具有重要的實際意義。
　　 本論文在參考前人有關(guān)固體廢物中重金屬分析測定工作的基礎(chǔ)上,將高倍率的溶劑萃取技術(shù)和濁點萃取技術(shù)與高靈敏度、高選擇性的火焰原子吸收光譜法相結(jié)合,建立

2、了重金屬鋅、鎘分離富集及形態(tài)分析的新方法。并研究了解毒后的鉻渣中六價鉻的浸取方法。本文的主要研究內(nèi)容概括如下:
　　 (1)無配體濁點萃取-火焰原子吸收法測定固體廢物中鋅
　　 本部分建立了一種無配體濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定固體廢物中酸溶態(tài)和水溶態(tài)鋅的新方法。以二次去離子水和0.1mol·L-1 HCl為浸取劑,以O(shè)P為萃取劑和螯合劑,以1.0mL0.1mol·L-1硝酸乙醇溶液溶解表面活性劑相以降低其黏度,考察

3、了介質(zhì)酸度、OP和緩沖溶液的用量、平衡溫度和時間等對測定的影響,優(yōu)化了測定條件。并詳細研究了常見元素對鋅元素測定的干擾情況。在最佳工作條件下,鋅離子濃度在0～0.20μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9985,曲線方程為A=1.1657C(μg·mL-1)-0.0016。方法的檢出限為4.4×10-3μg·mL-1,對0.1μg·mL-1的鋅標準溶液進行11次平行測定,相對標準偏差為2.4％,該法用于固體廢物中水溶態(tài)和

4、酸溶態(tài)鋅的測定,樣品的加標回收率在94%～116%之間,說明該分析方法的重現(xiàn)性好,準確度高。所測定的樣品中鋅含量均不高,不會對環(huán)境造成較嚴重污染。
　　 (2)用三元絡(luò)合物萃取-火焰原子吸收法測定環(huán)境樣品中痕量鎘
　　 本部分建立了一種測定環(huán)境樣品中痕量鎘的新方法。以茜素黃R和鄰菲羅啉為螯合劑,以甲基異丁基甲酮為萃取劑,直接以有機相進樣測定,提高了測定的選擇性和靈敏度?？疾炝蓑蟿┘熬彌_溶液的用量、介質(zhì)酸度等對測定的影響

5、,優(yōu)化了測定條件。詳細研究了常見元素對鎘元素測定的干擾情況,用酒石酸鉀鈉做掩蔽劑,可以消除Zn2+、Al3+、Cu2+的干擾。在最佳工作條件下,鎘離子濃度在3.0×10-3～0.25μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法的檢出限為1.7×10-3μg·mL-1,對0.2μg·mL-1的鎘標準溶液進行9次平行測定,相對標準偏差為1.1%,檢出限低,重現(xiàn)性好,該法用于環(huán)境樣品中鎘的測定,結(jié)果滿意。
　　 (3)解毒后的鉻渣中六價鉻的

6、浸取方法研究
　　 本文通過對解毒后鉻渣中六價鉻浸取方法進行試驗,找到了合適的提取方法。實驗比較了二次去離子水、KCl、Na2CO3、Na2CO3/NaOH、Na3PO4五種萃取劑對固體廢棄物中六價鉻的提取能力,探討了這五種萃取劑對固體廢棄物中六價鉻的萃取效果。最終采用0.08mol·L-1 Na3PO4作為浸取劑對解毒后鉻渣中六價鉻進行提取,并采用原子吸收光譜法測定其六價鉻含量。將本方法應用于解毒后鉻渣中六價鉻含量的測定,結(jié)果