原子吸收光譜法測(cè)定油畫棒中鎘、鉻、鉛含量.pdf

1、油畫棒是兒童普遍使用的美術(shù)用品，其重金屬含量的測(cè)定攸關(guān)人體健康與產(chǎn)業(yè)發(fā)展。隨著歐盟玩具安全標(biāo)準(zhǔn)對(duì)油畫棒中重金屬“可遷移”量限值越來越嚴(yán)格，建立快速、準(zhǔn)確的測(cè)定方法勢(shì)在必行。
　　本論文針對(duì)油畫棒中重金屬含量的檢測(cè)建立了三套方法，并利用這三套方法分別對(duì)市購油畫棒中鉻、鎘和鉛重金屬“總”含量和“可遷移”量進(jìn)行檢測(cè)。主要內(nèi)容和重要結(jié)論如下:
　　1.探討微波消解、濕法消解和干灰化消解法對(duì)油畫棒前處理的影響，并對(duì)這三種不同消解方法進(jìn)

2、行比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，濕法消解酸液為硝酸-高氯酸體系、灰化溫度為500℃、灰化時(shí)間為5小時(shí)以及微波消解溫度100℃，功率800 W，微波運(yùn)行時(shí)間90分鐘時(shí)為最佳實(shí)驗(yàn)條件，微波消解法更適合油畫棒的消解。建立了一套微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定油畫棒中鉻、鎘和鉛三種重金屬元素“總”含量的檢測(cè)方法，該方法加標(biāo)回收率為97.1～102.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=11)為1.50～3.01％，檢出限為0.065×10-3～2.51×10-

3、3μg·g-1之間，定量限為0.217×10-3～8.37×10-3μg·g-1之間，該法適合油畫棒中鉻、鎘和鉛三種微量重金屬元素“總”含量檢測(cè)。
　　2.探討模擬胃酸條件下攪拌時(shí)間、攪拌速度及實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)重金屬遷移量的影響，確定油畫棒模擬胃酸條件下最佳實(shí)驗(yàn)條件為攪拌時(shí)間60分鐘、攪拌速度200 r·min-1及遮光環(huán)境。建立了一套模擬胃酸條件下油畫棒中鉻、鎘和鉛三種重金屬元素“可遷移”量的檢測(cè)方法，該方法加標(biāo)回收率為93.0～10

4、3.0％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=11)為1.06～1.59％，檢出限為0.098×10-3～4.71×10-3μg·g-1之間，定量限為0.327×10-3～15.7×10-3μg·g-1之間，該法適合油畫棒中可遷移重金屬元素的測(cè)定。
　　3.建立了一套離子液體一超聲波輔助萃取火焰原子吸收法測(cè)定油畫棒中可遷移微量Cd2+的方法。探討影響富集萃取的主要因素:溶液的pH、金屬螯合劑用量、離子液體用量、反萃劑硝酸的濃度和用量、超聲時(shí)間

5、、干擾離子和離子液體碳鏈長度等影響。結(jié)果表明采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體為萃取介質(zhì)，溶液pH=9、金屬螯合劑0.50 g·L-1雙硫腙溶液2.00 mL、離子液體的用量為2.00 mL反萃劑硝酸的濃度為1.00 mol·L-1、反萃劑硝酸的用量為4.00 mL、超聲時(shí)間為5 min時(shí)萃取率可達(dá)到99％，富集倍數(shù)為25，加標(biāo)回收率在96.0～105.0％之之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=11)為1.7％，檢出限為0.016μ

6、g·g-1，定量限為0.053μg·g-1，該方法檢出限、定量限和回收率都滿足要求，相對(duì)于模擬胃酸條件下油畫棒中鉻、鎘和鉛三種重金屬元素“可遷移”量的檢測(cè)方法操作更為方便，成本相對(duì)較低，可用于大批量樣品的檢測(cè)，為離子液體富集微量金屬離子的研究提供了參考。
　　4.通過建立的三套檢測(cè)方法分別對(duì)市購油畫棒中鉻、鎘和鉛三種重金屬元素“總”含量和“可遷移”量進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果分別為:鎘總含量在1.275～3.691μg·g-1之間、鉻總含

7、量在2.493～4.538μg·g-1之間、鉛總含量在1.339～3.533μg·g-1之間;鎘的可遷移量為0.198～0.519μg·g-1之間，鉻的可遷移量為0.214～0.468μg·g-1之間，鉛的可遷移量為0.137～0.328μg·g-1之間，可遷移率在7.40～16.9％之間。檢測(cè)結(jié)果表明，市購油畫棒中鉛、鎘、鉻的“總”含量相對(duì)較高，但模擬胃酸條件下“可遷移”量都非常低，且可遷移量均低于歐盟規(guī)定的限量標(biāo)準(zhǔn)。這一方面說明我國