火焰原子吸收光譜法測定鈦酸鹽系列中堿土元素雜質(zhì)含量的方法研究.pdf

1、鈦酸鹽類化合物具有原料來源廣、成本低、合成方法簡單、摻雜改性容易等優(yōu)點(diǎn)，是一系列具有高附加值、發(fā)展前景廣闊的精細(xì)化工產(chǎn)品。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，特別是敏感元件的生產(chǎn)需要以及質(zhì)量管理體系的建立，對電子元器件原材料的質(zhì)量可控性要求越來越高，鈦酸鹽系列原材料中雜質(zhì)含量指標(biāo)越來越向痕量甚至超痕量方向發(fā)展。因此，相應(yīng)簡便、可靠的分析方法的建立就成為人們關(guān)注的課題。 火焰原子吸收光譜法(FAAS)中堿土金屬靈敏度除鎂外一般都不高，加上測定高純

2、粉體材料中的雜質(zhì)含量時(shí)，引入了大量基體干擾，使其靈敏度更低。本論文為了解決堿土金屬在FAAS測定中靈敏度較低的問題，探討了有機(jī)試劑的增感作用，并對其增感機(jī)理做了較為詳細(xì)的研究。首先通過正交試驗(yàn)確定了各有機(jī)試劑存在下測定的儀器最佳條件，然后在最佳條件下考察了有機(jī)試劑對堿土金屬的增感效果。結(jié)果表明，甲酸對鍶的增感效果最好，在相對最佳實(shí)驗(yàn)條件下，對鍶的增感高達(dá)70％，對鈣和鋇增感分別為54％和55％。 本論文就甲酸對堿土金屬元素產(chǎn)生增

3、感作用的機(jī)理進(jìn)行了較為深入的研究，結(jié)果表明，甲酸對堿土金屬所產(chǎn)生的增感作用主要在于其與堿土金屬形成甲酸鹽，這種甲酸鹽在較低溫度時(shí)就迅速分解成碳酸鹽，繼而分解成氧化物。同時(shí)由于分解反應(yīng)進(jìn)行較快，所得氧化物活性較強(qiáng)，在甲酸或者醋酸這種還原性氣氛中、足夠的溫度條件下極易被還原成會(huì)屬原子，從而改變了常規(guī)火焰原子化的機(jī)理，提高了火焰原子化效率。 本論文在進(jìn)行樣品測定時(shí)首先考察了部分消電離劑、釋放劑及保護(hù)劑對消除或減小基體鈦干擾的影響，結(jié)果