益智仁及其飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究.pdf

1、益智為姜科植物益智(Alpinia oxyphylla Miq)的干燥成熟果實(shí)，海南道地藥材，“四大南藥”之一。其功效是暖腎固精縮尿，溫脾止瀉攝唾。長期以來，益智質(zhì)量控制研究多采用UV、HPLC等技術(shù)以總黃酮、總多糖或個別有效成分為指標(biāo)的定量測定或以TLC、IR、GC-MS、HPLC和UPLC指紋圖譜定性檢測為主，歷版的《中國藥典》對益智仁生品及鹽炙品的質(zhì)量控制多采用顯微、薄層鑒別，水分、灰分檢查，揮發(fā)油含量等為其質(zhì)控指標(biāo)，缺乏以其主要

2、特征成分或活性成分的定性或定量測定的控制，難以有效控制其質(zhì)量。為了進(jìn)一步提高和完善中藥益智仁標(biāo)準(zhǔn)研究，建立符合益智仁臨床特點(diǎn)與品質(zhì)直接相關(guān)能有效控制質(zhì)量的專屬性檢測方法，從整體上對益智仁進(jìn)行質(zhì)量控制。
　　本項(xiàng)目主要進(jìn)行了以下幾個研究:
　　1.完善益智仁和鹽益智仁顯微鑒別;
　　2.建立益智指標(biāo)成分（圓柚酮）的薄層色譜鑒別，圓柚酮的薄層色譜分離度很好，并不受溫度、濕度的影響;
　　3.完善益智仁藥材的生品和鹽炙

3、品的水分、灰分和浸出物等的測定。益智仁樣品和鹽益智仁水分分別不超過13.0％和15.0％;總灰分別限定為8.5％和8.5％;酸不溶性灰分分別限定為1.1％和1.0％;浸出物分別不得少于15.5％和17.1％;
　　4.建立益智仁中楊芽黃素、白楊素和圓柚酮含量的“一測多評”的方法，使其質(zhì)控指標(biāo)逐步由單一指標(biāo)性成分向活性、有效成分過渡。與外標(biāo)法比較，得到的35批次的益智仁和鹽益智仁中三種成分含量無明顯差別。并發(fā)現(xiàn)藥材的道地性很重要，不

4、同產(chǎn)地的益智仁中三種物質(zhì)的含量存在很大的差異。
　　5.建立其HPLC指紋圖譜及GC-MS指紋圖譜，使其質(zhì)量控制及由多組分測定向指紋或特征圖譜整體質(zhì)量控制模式轉(zhuǎn)化。GC-MS指紋圖譜，確定了34個共有峰，并鑒定了其中的25色譜峰，35批益智仁藥材的指紋圖譜基本相似度。HPLC指紋圖譜，確定了14個色譜峰為共有峰，指認(rèn)了個3峰，得到35批益智仁藥材的生品及其鹽炙品的指紋圖譜大體相似;
　　6.研究益智仁主要成分的藥理活性，結(jié)果