中空纖維膜液相微萃取結(jié)合高效液相色譜測(cè)定痕量物質(zhì).pdf

1、樣品前處理在分析化學(xué)中是至關(guān)重要，是分析化學(xué)中極具挑戰(zhàn)性的課題。在樣品分析過(guò)程的時(shí)間分配中，樣品前處理時(shí)間所占的比例高達(dá)60％。樣品前處理一般是通過(guò)除去體系中的含量較高的干擾物質(zhì)、濃縮待測(cè)目標(biāo)物質(zhì)的濃度來(lái)達(dá)到提高分析方法的準(zhǔn)確度和靈敏度的目的。此外，樣品前處理還可以使分析儀器在較長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)保持較好的重現(xiàn)性。中空纖維膜液相微萃取作為一種近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的樣品前處理方法，具有使用的有機(jī)溶劑的量少(通常只使用幾μL)、裝置簡(jiǎn)易、操作較簡(jiǎn)單、較高

2、的富集倍數(shù)且易與色譜聯(lián)用等特點(diǎn)。本文采用中空纖維膜液相微萃取與高效液相色譜相結(jié)合對(duì)一些痕量物質(zhì)進(jìn)行分析。主要研究?jī)?nèi)容包括：
　　 ⑴苯甲酸、山梨酸和水楊酸作為常見的防腐劑被廣泛的使用，但是當(dāng)其過(guò)量時(shí)會(huì)對(duì)人體有一定的害處。本文采用中空纖維膜液相微萃取結(jié)合高效液相色譜光電二極管檢測(cè)器對(duì)自來(lái)水和河水中的這三種酸性物質(zhì)進(jìn)行分析。對(duì)中空纖維膜液相微萃取的萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，包括有機(jī)溶劑的種類、供體相和接受相pH值、萃取時(shí)間、攪拌速度和鹽濃度

3、。在最佳萃取條件下，水楊酸、苯甲酸和山梨酸的富集倍數(shù)分別為240、140和59倍，將中空纖維膜液相微萃取應(yīng)用到環(huán)境水樣中酸性物質(zhì)的測(cè)定上，三種酸性物質(zhì)的檢測(cè)限達(dá)到了μgL-1。加標(biāo)回收率在76.9-101.3％范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3-4.6％范圍內(nèi)(n=5)。
　　 ⑵酚類物質(zhì)在工業(yè)和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中被廣泛使用，可能會(huì)導(dǎo)致水環(huán)境長(zhǎng)期惡化和人體帶來(lái)相當(dāng)大風(fēng)險(xiǎn)。由于其含量較低，快速、簡(jiǎn)單的對(duì)其進(jìn)行測(cè)定是科學(xué)者追求的目標(biāo)。本文采用

4、中空纖維膜液相微萃取結(jié)合高效液相色譜對(duì)自來(lái)水和河水中的酚類物質(zhì)進(jìn)行分析。對(duì)中空纖維膜液相微萃取的萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，在最佳條件下，將中空纖維膜液相微萃取應(yīng)用到自來(lái)水和河水中的酚類物質(zhì)的測(cè)定。中空纖維膜液相微萃取只使用幾μL的有機(jī)溶劑，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于液液萃取和固相微萃取的有機(jī)溶劑的用量(通常為幾mL，甚至為幾十mL)。此外，中空纖維膜只使用一次從而避免了固相微萃取存在的交叉污染的可能性。在最佳的萃取條件下，4-硝基苯酚、間甲苯酚、3，5-二甲基苯

5、酚和2，4-二硝基苯酚的富集倍數(shù)分別為166、129、98和164。對(duì)實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在88.9-115.5％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.6％(n=5)
　　 ⑶吉非羅齊是一種有助于降低血液中的膽固醇和甘油三酯的藥物。吉非羅齊可以降低中風(fēng)、心臟病發(fā)作和其他心臟病并發(fā)癥的風(fēng)險(xiǎn)。將中空纖維膜液相微萃取與高效液相色譜聯(lián)用對(duì)牛血清中吉非羅齊進(jìn)行分析。在最佳的萃取條件下，加標(biāo)回收率在91.1-115.1％范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.5-5