介孔材料MSU的合成以及在固相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用中的應(yīng)用.pdf

1、自1992年美國Mobil公司研究人員首次成功合成M41S型介孔材料以后,一系列擁有有序介孔結(jié)構(gòu)的材料(如MCM、SBA、MSU等)被合成出來。介孔材料MSU由于其具有較大的比表面積和孔容、長程有序的孔道結(jié)構(gòu)、優(yōu)越的擴(kuò)散性能以及機(jī)械和熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),自問世以來就受到廣泛關(guān)注,尤其被廣泛應(yīng)用于催化、吸附和分離等領(lǐng)域。MSU及功能化的MSU在結(jié)構(gòu)和性能方面的諸多優(yōu)點(diǎn),作為一種新型的無機(jī)或無機(jī)/有機(jī)復(fù)合功能材料在吸附、分離和催化等諸多領(lǐng)域有著

2、廣闊的應(yīng)用前景。
　　固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)是由加拿大渥太華大學(xué)的Pawliszyn教授在1990年提出的一種新型的集萃取、濃縮、解吸于一體的樣品前處理技術(shù)。SPME法具有操作方便、快速和易定量等優(yōu)點(diǎn)。與氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)等聯(lián)用后,可廣泛應(yīng)用于水、土壤、空氣等環(huán)境樣品和血、尿等生物樣品以及食品、藥物等各種復(fù)雜樣品中痕量有機(jī)、無機(jī)物的分析測定。SPME

3、的“核心”部位是萃取頭,萃取頭上涂層材料的性質(zhì)決定了SPME的萃取容量、靈敏度和選擇性,最終決定SPME的分析結(jié)果。常用的涂層材料多為液相聚合物,為了提高萃取效率和萃取靈敏度,一些有特點(diǎn)的新型也均被用作SPME涂層,新型萃取涂層的出現(xiàn)更加拓寬了SPME的應(yīng)用范圍。
　　本文首次嘗試將苯基官能化的 MSU(Ph-MSU)復(fù)合介孔材料用作 SPME涂層,制成萃取頭,并以此萃取測定了環(huán)境樣品中的多氯聯(lián)苯。
　　第一章:綜述了硅基介

4、孔材料的合成及固相微萃取技術(shù)應(yīng)用的研究進(jìn)展。
　　第二章:以苯基三甲氧基硅烷作偶聯(lián)劑,根據(jù)共水解縮聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(Ph-MSU),用紅外光譜、小角X-射線衍射、氮?dú)馕?脫附、掃描電鏡、差熱對復(fù)合材料進(jìn)行了表征。
　　第三章:以烷基三甲氧基硅烷作偶聯(lián)劑,根據(jù)共水解縮聚一步合成了烷基官能化的介孔二氧化硅(M-MSU和P-MSU),用紅外光譜、小角X-射線衍射、氮?dú)馕?脫附、掃描電鏡、差熱對復(fù)合材料進(jìn)行了