超聲輔助分散液-液微萃取-高效液相色譜聯(lián)用測(cè)定環(huán)境水樣中的有機(jī)污染物.pdf

1、分散液-液微萃取(DLLME)是一種新型的集采樣、萃取、富集為一體的微萃取技術(shù)。它使用注射器將溶有微升級(jí)萃取劑的分散劑快速注入樣品溶液中,在溶液中通過(guò)分散劑的分散作用形成萃取劑微滴,極大程度地增大了有機(jī)萃取劑與待測(cè)物的接觸面積,大大加快了萃取速率,使目標(biāo)物迅速被萃取進(jìn)入萃取劑微滴內(nèi),提高了富集倍數(shù)和萃取效率。離心分相后的沉積相可以直接用于儀器進(jìn)樣分析,如高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)和火焰原子吸收光譜(FAAS)等。該方法適

2、用于痕量有機(jī)物與痕量無(wú)機(jī)金屬離子的富集分離,目前已成功應(yīng)用于環(huán)境樣品、食品、生物樣品和礦物樣品中的痕量組分的富集分離,是一種越來(lái)越受歡迎的環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。本文采用超聲輔助分散液-液微萃取(UA-DLLME)與HPLC聯(lián)用的方法對(duì)環(huán)境水樣中的有機(jī)污染物進(jìn)行了富集測(cè)定,并對(duì)該方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)。主要內(nèi)容如下:
　　(1)介紹了幾種常見(jiàn)的樣品前處理技術(shù),重點(diǎn)評(píng)述了近年來(lái)一種新型的液-液微萃取技術(shù)——DLLME。
　　(2)建

3、立了UA-DLLME與HPLC聯(lián)用對(duì)環(huán)境水樣中痕量鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)富集分離測(cè)定的方法,優(yōu)化了色譜分離條件,考察了萃取劑與分散劑的種類(lèi)與用量、萃取時(shí)間和離子強(qiáng)度對(duì)UA-DLLME-HPLC的影響。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,在1.00-100μg?L-1范圍內(nèi)色譜峰面積與鄰苯二甲酸酯(PAEs)濃度成良好的線性關(guān)

4、系,相關(guān)系數(shù)均在0.996以上,平均加標(biāo)回收率在91.10％~103.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.01%~6.76%之間(n=5),檢出限(S/N=3)依次為0.08μg?L-1、0.04μg?L-1、0.03μg?L-1、0.01μg?L-1和0.07μg?L-1。建立的方法應(yīng)用于環(huán)境水樣中PAEs的測(cè)定,平均加標(biāo)回收率在85.45%~119.4%之間,RSD在2.28%~11.14%范圍內(nèi)(n=3)。
　　(3)建立

5、了UA-DLLME與HPLC聯(lián)用對(duì)環(huán)境水樣中痕量萘(NT)、蒽(AN)和熒蒽(FT)富集分離測(cè)定的方法,優(yōu)化了色譜分離條件,考察了萃取劑與分散劑的種類(lèi)與用量、萃取時(shí)間和離子強(qiáng)度對(duì)UA-DLLME-HPLC的影響。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,在0.10-10.0μg?L-1范圍內(nèi)色譜峰面積與多環(huán)芳烴(PAHs)濃度成良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均在0.998以上,平均加標(biāo)回收率在91.20%~104.4%之間,RSD在2.59%~6.45%之間(n=5)

6、,檢出限(S/N=3)依次為10.3×10-3μg?L-1、1.13×10-3μg?L-1和6.76×10-3μg?L-1。建立的方法應(yīng)用于環(huán)境水樣中PAHs的測(cè)定,平均加標(biāo)回收率在84.00%~106.8%之間,RSD在6.52%~12.79%范圍內(nèi)(n=3)。
　　(4)建立了UA-DLLME與HPLC聯(lián)用對(duì)環(huán)境水樣中痕量苯(Benzene)、甲苯(Toluene)和乙苯(Ethylbenzene)富集分離測(cè)定的方法,優(yōu)化了色

7、譜分離條件,考察了萃取劑與分散劑的種類(lèi)與用量、萃取時(shí)間和離子強(qiáng)度對(duì)UA-DLLME-HPLC的影響。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,在5.00-100μg?L-1范圍內(nèi)色譜峰面積與苯系物濃度成良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均在0.995以上,平均加標(biāo)回收率在91.44%~104.8%之間,RSD在4.23%~8.02%之間(n=5),檢出限(S/N=3)依次為0.47μg?L-1、0.17μg?L-1和0.14μg?L-1。建立的方法應(yīng)用于環(huán)境水樣中Benz