貫葉連翹提取工藝及質(zhì)量控制體系的構(gòu)建.pdf

1、該論文綜合運(yùn)用了各種提取分離與純化技術(shù)、各種現(xiàn)代色譜技術(shù)對貫葉連翹提取物的制備工藝、貫葉連翹藥材和提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和指紋圖譜進(jìn)行了研究,具體內(nèi)容如下:(1)采用高效液相色譜技術(shù)及高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),選取貫葉連翹提取物中的10個(gè)功效成分作為考察指標(biāo),綜合考察了了該實(shí)驗(yàn)室原有提取物制備工藝對各功效成分的富集程度、工藝的批內(nèi)穩(wěn)定性、批間穩(wěn)定性以及抗氧化劑和藥材對提取物中各成分的影響.通過上述分析,明確了工藝改進(jìn)及質(zhì)量控制的重點(diǎn)和方向.

2、(2)根據(jù)1的結(jié)果,使用正交實(shí)驗(yàn)法、雙因素實(shí)驗(yàn)法及單因素實(shí)驗(yàn)法等,綜合使用總金絲桃素含量、總金絲桃素得量、貫葉金絲桃素含量、貫葉金絲桃素得量、總黃酮含量及總黃酮得量作為考察指標(biāo),考察了提取溫度、抗氧化劑用量、酸沉前濃縮倍數(shù)、酸沉pH值及酸沉?xí)r間等因素對上述指標(biāo)的影響,優(yōu)化了貫葉連翹制取物的制備工藝.(3)制定了貫葉連翹藥材和提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).系統(tǒng)地規(guī)范了貫葉連翹藥材和提取物的質(zhì)量控制的各項(xiàng)指標(biāo):來源、采集加工、制備工藝、性狀、鑒別(包括

3、形態(tài)鑒別和薄層鑒別)、檢查、含量測定(包括色譜條件和系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)、對照品和供試溶液的制備、測定方法等)、功能與主治,貯藏等,并對提取物的保存條件和保存穩(wěn)定性進(jìn)行了初步的研究.在上述工作的基礎(chǔ)上,完成了貫葉連翹藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案、貫葉連翹藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明、貫葉連翹提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案和貫葉連翹提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明.(4)貫葉連翹提取物指紋圖譜的初步研究.采用高效液相色譜技術(shù)對貫葉連翹藥材和提取物的色譜指紋圖譜進(jìn)行研究,并采用高效液相色

4、譜-質(zhì)譜技術(shù)對貫葉連翹藥材和提取物中的成分進(jìn)行歸屬.在上述基礎(chǔ)上初步確定貫葉連翹藥材的特征指紋峰,并選取17個(gè)成分作指標(biāo),考察了在10批提取物的色譜指紋圖譜之間上述17個(gè)成分相對保留時(shí)間的一致性、相對峰面積的一致性;采用直觀分析法對10批貫葉連翹提取物的色譜圖作直觀比較,考察10批提取物指紋圖譜的相似性、主要成分保留時(shí)間和峰面積相對比例的一致性;并采用相似度計(jì)算軟件計(jì)算各指紋圖譜的相似度.結(jié)果表明,所建立的貫葉連翹藥材和提取物質(zhì)量的色譜