白術(shù)揮發(fā)油的紫外氧化、成分分析及制劑工藝研究.pdf

1、白術(shù)揮發(fā)油(VOA)抗腫瘤作用確切，不良反應小，但其不穩(wěn)定，易氧化分解，難以開發(fā)為抗腫瘤新藥。就此，本課題組近年來一直致力于解決白術(shù)揮發(fā)油的不穩(wěn)定性。本論文在前期工作的基礎上，進行了以下研究：
　　1.采用HPLC監(jiān)測蒼術(shù)酮含量變化，篩選白術(shù)揮發(fā)油最佳紫外燈光照氧化分解條件。結(jié)果蒼術(shù)酮氧化分解速率為254 nm,30 w>254 nm,8 w>365 nm,8 w。
　　2.采用GC-MS分析比較紫外燈及太陽光照氧化分解前后

2、白術(shù)揮發(fā)油中化學成分的變化，篩選揮發(fā)油最佳光照氧化條件，闡明氧化分解后白術(shù)揮發(fā)油化學成分與抗腫瘤作用的相關性。結(jié)果表明，兩種光照方式氧化后，揮發(fā)油化學成分的總變化趨勢相一致，而消失、新增及含量變化的成分有差異；其中，蒼術(shù)酮和γ-欖香烯含量降低，而抗腫瘤活性成分β-桉葉醇、廣木香內(nèi)酯、Isovelleral、和白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ的含量顯著增加；紫外燈光照氧化后蒼術(shù)酮與γ-欖香烯完全分解，且內(nèi)酯類成分含量增幅更高。
　　3.采用飽和水溶液

3、法制備氧化分解揮發(fā)油/β-環(huán)糊精(β-CD)包合物，建立熒光分析法評價制備工藝，并通過正交設計優(yōu)選最佳工藝條件，同時采用紫外(UV)、熒光(FL)和顯微成像法對包合物進行表征。結(jié)果揮發(fā)油與β-CD形成了穩(wěn)定的包合物，最佳包合條件為β-CD與揮發(fā)油質(zhì)量比6:1，包合溫度60℃，包合時間1.5 h，平均包合率和含油率分別為87.87％和21.13%；包合前后揮發(fā)油的GC-MS分析表明，2種成分未被包合，5種成分含量增加，其余成分含量降低。<

4、br>　　4.采用冷凍干燥法制備氧化分解揮發(fā)油/羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)包合物，熒光法評價制備工藝，通過正交設計優(yōu)選最佳工藝條件，同時采用UV-vis、FL和顯微成像法對包合物進行表征。結(jié)果揮發(fā)油與HP-β-CD形成了穩(wěn)定的包合物，最佳包合條件為HP-β-CD與揮發(fā)油質(zhì)量比10:1，包合溫度30℃，包合時間2.0 h，平均包合率和含油率分別為73.32%和10.43%；包合前后揮發(fā)油的GC-MS分析表明，包合后揮發(fā)油的化學成

5、分未發(fā)生改變，只是各成分的含量略有差異。
　　5.采用熒光光譜法研究了氧化分解白術(shù)揮發(fā)油與β-CD和HP-β-CD包合物的熱力學特性。結(jié)果顯示，β-CD和HP-β-CD與揮發(fā)油的摩爾包合比均為1:1，包合穩(wěn)定性為HP-β-CD>β-CD；在25℃、35℃和45℃下，揮發(fā)油與HP-β-CD的包合常數(shù)分別為172、130和83 L/mol，ΔG、ΔH和ΔS均為負值，且ΔH小于一般反應熱，表明升高溫度，揮發(fā)油與HP-β-CD的包合穩(wěn)定性