從蒽渣中富集分離咔唑及蒽、菲的研究.pdf

1、本文以蒽渣為原料，研究提取咔唑及蒽、菲的方法。以咔唑及蒽、菲為外標物，用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）對蒽渣進行 GC/MS定性及絕對定量分析，可檢測出的化合物有30種，相對分子質(zhì)量分布區(qū)間為128~228，咔唑及蒽、菲相對百分含量在氣質(zhì)可測化合物中是最高三類，絕對含量分別為19.8％，19.5%和19.4%。
　　實驗中使用高壓制備液相色譜分離蒽渣的組分，共得到8個餾分，并用GC/MS進行定性分析。第四個和第五個餾分是以石油

2、醚（PE）:乙酸乙酯（EA）=2:1為洗脫劑的餾分，咔唑的相對百分含量分別達到89.61%和48.08%，對咔唑到了良好的富集分離效果。實驗中使用中壓快速制備液相色譜分離蒽渣的組分，共得到9個餾分，并用GC/MS進行定性分析。前四個餾分中蒽和菲是相對百分含量最高的兩種化合物，蒽的含量依次為32.72%、59.66%、71.84%和45.13%，菲的含量依次為24.64%、11.42%、12.64%和7.75%，對蒽實現(xiàn)了較好的富集。在以

3、EA為洗脫劑的四個餾分中，后三級餾分中咔唑的含量均較高，最后一級餾分中咔唑的含量高達84.03%，對咔唑起到了很好的富集作用。
　　實驗中選取了多種實驗室常見的溶劑進行從蒽渣中分離咔唑的試驗，本文選取甲醇、乙醇、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、E溶劑、T溶劑和二氯化碳等溶劑進行討論分析。發(fā)現(xiàn)T溶劑和E溶劑是從蒽渣中富集分離咔唑及蒽、菲合適的溶劑，并繼續(xù)進行實驗參數(shù)的調(diào)整探究。第一步使用T溶劑，第二步使用E溶劑，第三步使用T溶劑，咔唑的絕對